一种双硅型偶联剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321633A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011222291.0(22)申请日2020.11.05(71)申请人湖北新蓝天新材料股份有限公司地址433000湖北省仙桃市仙桃高新技术区新材料产业园发展大道8号(72)发明人李胜杰余波肖俊平冯琼华(74)专利代理机构福州市景弘专利代理事务所(普通合伙)35219代理人黄以琳张忠波(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)C08K5/548(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图1页(54)发明名称一种双硅型偶联剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种双硅型偶联剂的制备方法，其包括以下步骤：1)无氧无水条件下，将有机溶剂A、乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷在常温、300‑800W的紫外光照射下反应0.5‑2h，得到中间产物；2)在无氧无水条件下，将另一份有机溶剂A与氨丙基三甲氧基硅烷混合升温到100‑130℃，然后再缓慢滴加步骤1)得到的中间产物，滴加完毕继续保温反应4‑10h，反应结束分离胺盐酸盐后，滤液蒸馏除去沸点100℃以下组分，得到所述双硅型偶联剂。本发明的制备方法操作简单，原料易得、反应温和、收率高、无H2S气体产生，对环境的污染小，后处理简单；本发明制备的巯基硅烷与橡胶的反应活性低，加工方便。CN112321633ACN112321633A权利要求书1/2页1.一种双硅型偶联剂，其特征在于，所述双硅型偶联剂的结构式如Ⅰ所示，2.根据权利要求1所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)无氧无水条件下，将有机溶剂A、乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷在常温、300-800W的紫外光照射下反应0.5-2h，得到中间产物；2)在无氧无水条件下，将另一份有机溶剂A与氨丙基三甲氧基硅烷混合升温到100-130℃，然后再缓慢滴加步骤1)得到的中间产物，滴加完毕继续保温反应4-10h，反应结束分离胺盐酸盐后，滤液蒸馏除去沸点100℃以下组分，得到所述双硅型偶联剂，所述乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1-1.05：1.1-1.15。3.根据权利要求2所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，加入的有机溶剂A与乙烯基苄氯的质量比为2-3：3。4.根据权利要求2所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入的有机溶剂A与氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为6-7：4。5.根据权利要求2所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)得到的中间体的分子式如式Ⅱ所示：6.根据权利要求2所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂A为下列中的一种或两种以上的混合：二异丙基乙胺、甲苯、乙二胺、或三乙胺。7.根据权利要求6所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂A为二异丙基乙胺。8.根据权利要求2-7之一所述的双硅型偶联剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)无氧无水条件下，将二异丙基乙胺、乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷在常温、500-600W的紫外光照射下反应1h，得到中间产物；2)在无氧无水条件下，将另一份二异丙基乙胺与氨丙基三甲氧基硅烷混合升温到120-130℃，然后再缓慢滴加步骤1)得到的中间产物，滴加完毕继续保温反应6h，反应结束分离胺盐酸盐后，蒸馏除去沸点100℃以下组分，得到所述双硅型偶联剂，所述乙烯基苄氯、巯丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1-1.05：1.1-1.15。2CN112321633A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的双硅型偶联剂的应用，其特征在于：所述的双硅型偶联剂作为橡胶加工的偶联剂应用。3CN112321633A说明书1/12页一种双硅型偶联剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及硅烷偶联剂技术领域，尤其涉及一种双硅型偶联剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]目前我国是世界最大的功能性硅烷生产、出口与消费国，其中含硫硅烷是功能性硅烷中产量和用途最大的品种。其主要用于与白炭黑复配生产“绿色轮胎”。在汽车行驶中，能量会被各种阻力所消耗，其中约20％的汽油被轮胎滚动阻力所消耗。绿色轮胎运用特殊的硅土混合技术、结构设计技术和生产技术，在不损失轮胎基本安全性能的情况下，使滚动阻力比普通轮胎下降20％，减少油耗5％以上，有效降低汽车燃油消耗，增强燃料使用效率，降低二氧化碳排放的环保型轮胎，这种轮胎可使环境和驾驶者双双获益。[0003]巯基硅烷如γ-巯基丙基三乙氧基硅烷可促进填料与橡胶结合,使填料具有良好的补强性能。但是,这些硅烷上的巯基(—SH)非常活泼,容易引起胶料早期焦烧,使其无法用于普通轮胎