从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112331949A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011259874.0(22)申请日2020.11.12(71)申请人郑州中科新兴产业技术研究院地址450000河南省郑州市金水区杨金路牛顿国际A座10层申请人中国科学院过程工程研究所(72)发明人张海涛马立彬刘艳侠曹相斌张群斌张锁江(74)专利代理机构郑州优盾知识产权代理有限公司41125代理人王红培(51)Int.Cl.H01M10/54(2006.01)H01M10/0525(2010.01)H01M10/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法(57)摘要本发明提供了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，包括以下步骤：废旧磷酸铁正极片利用有机溶剂浸泡，得到磷酸铁锂粉末；将磷酸铁锂粉末浸入碱液中，得到除铝后磷酸铁锂粉末；将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中，加热浸出，得到酸浸液；调节酸浸液的pH值，得到粗制磷酸铁；将粗制磷酸铁溶解、沉淀、煅烧，得到电池级磷酸铁；将含锂滤液蒸发浓缩后加入碱溶液，得到碳酸锂沉淀，得到电池级碳酸锂。本发明的方法工艺流程短、反应体系简单；能够充分利用废旧磷酸铁锂中的磷、铁和锂元素，制备成高附加值的电池级磷酸铁和碳酸锂产品，且无含铁废渣和含磷废水的产生，资源回收率高，产品价值高，易于实现工业化生产。CN112331949ACN112331949A权利要求书1/1页1.一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）废旧磷酸铁锂正极片利用有机溶剂浸泡，减压蒸馏后得到磷酸铁锂粉末；2）将磷酸铁锂粉末浸入氢氧化钠溶液中，过滤、干燥得到除铝后磷酸铁锂粉末；3）将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；4）调节酸浸液的pH值，使铁、磷元素以磷酸铁的形式沉淀，过滤分离，得到粗制磷酸铁和含锂滤液；5）将粗制磷酸铁溶解于酸性溶液中，调节pH值为2，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁煅烧，得到电池级磷酸铁；6）将含锂滤液蒸发浓缩后加入碳酸钠溶液，调节pH值使锂元素以碳酸锂形式沉淀，过滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤1）中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤2）中氢氧化钠溶液pH值为10~12，浸泡时间为30~120min。4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤3）中硫酸浓度为1~4mol/L，双氧水占硫酸的体积分数为3vol%，除铝后磷酸铁锂粉末与硫酸溶液的质量比为1：（5~10）。5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤3）中加热温度为60~100℃，时间为1~5h。6.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤4）中调节pH值为1~2.5。7.根据权利要求6所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤4）中利用氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种调节pH值。8.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤5）中酸性溶液为硫酸、硝酸或盐酸中的一种，浓度为0.5~2mol/L。9.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤5）中煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~6h。10.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，其特征在于：所述步骤6）调节pH值为10~11。2CN112331949A说明书1/5页从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池回收技术领域，特别涉及一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法。背景技术[0002]近年来，随着新能源汽车行业的快速发展，锂离子动力电池的装机量也逐年剧增。磷酸铁锂动力电池由于具有优异的安全性、稳定性和循环性，并且价格低，备受电动汽车、储能电站等行业推崇。新能源汽车动力电池的使用年限为5~8年，最早推广的新能源汽车动力电池即将迎来“退役潮”。动力电池退役后未经妥善处置会带来众多问题，一方面退役动力电池内含有重金属和有机物，如果处置不当会给社会带来环境影响和安全隐患；另一方面也会造成宝贵的有价值资源浪费，退役动力电池具有显著的