一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112357979A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011279164.4(22)申请日2020.11.16(71)申请人沈阳有色金属研究院有限公司地址110000辽宁省沈阳市铁西区经济技术开发区七号路7甲6号(72)发明人施善林李辉李岩松舒芳霞姜超李晓晗张颖(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人马维骏(51)Int.Cl.C01G55/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法(57)摘要本发明属于贵金属二次资源回收利用技术领域，具体涉及一种利用含铱废料直接制备氯铱酸的方法。由含铱废料直接制备氯铱酸的方法包括以下步骤：步骤1、含铱废料的溶解造液；步骤2、氯铱酸铵沉淀法除杂；步骤3、硫化沉淀除杂；步骤4、水解除钠、钾；步骤5、氯铱酸制备。本发明提供的制备方法不经过制取金属铱粉步骤而直接制备氯铱酸，可溶性氯铱酸在工业应用中更方便、更广泛；避免了由金属铱粉制备氯铱酸过程中铱的溶解造液难题，提高了铱的直收率和回收率。CN112357979ACN112357979A权利要求书1/2页1.一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：步骤1、含铱废料的溶解造液将粉末状含铱废料与氢氧化钠、过氧化钠按质量比1：1：3的比例混合均匀后，移入铁坩埚内，低温加热使物料液化，然后置于700℃马弗炉内恒温熔融30min小时，取出坩埚，将熔体倒在表面整洁光滑的铁板上，冷却至室温，熔体凝固后将凝固体转入烧杯，按液固比1：（3~5）加入纯水，加热至水温60~80℃，搅拌溶解30min；对水溶物进行过滤，并用纯水洗涤至洗液为中性，得到碱性水浸液和铱渣；将铱渣转入烧杯，按液固比1：3加入王水，加热溶解至可溶物溶解完全，冷却后过滤，得到含铱溶液与不溶渣；步骤2、氯铱酸铵沉淀法除杂将步骤1得到的含铱溶液加热浓缩，并补加硝酸，控制溶液铱浓度为80~100g/L，搅拌下加入氯化铵固体，生成黑褐色氯铱酸铵沉淀，过量氯化铵至饱和状态；过滤，得到氯铱酸铵沉淀和沉淀尾液；步骤3、硫化沉淀除杂将步骤2得到的氯铱酸铵沉淀按液固比1:3加入去离子水，用盐酸调节pH为1.5，搅拌下缓慢滴加质量浓度15%硫化铵溶液，至氯铱酸铵沉淀完全溶解，得到氯亚铱酸铵溶液，加热煮沸并保持30min，补加硫化铵溶液保持pH稳定在2.5，静置24小时；过滤，除去硫化物沉淀，将滤液加热煮沸，加入硝酸进行氧化，氯铱酸铵沉淀析出，补加氯化铵至氯铱酸铵沉淀完全，过滤，得到精制氯铱酸铵沉淀和沉淀尾液；步骤4、水解除钠、钾将步骤3所得的精制氯铱酸铵用王水溶解，浓缩赶硝后得到粗制氯铱酸，加入去离子水共沸，除去大量游离酸，常温下滴加氨水，调节溶液pH为8~9，生成蓝色水合氧化铱沉淀；过滤，沉淀用去离子水充分洗涤，至洗液为中性，无色；步骤5、氯铱酸制备将步骤4得到的水合氧化铱沉淀溶于王水，加热分解铵盐，用盐酸赶硝，浓缩溶液体积至铱的质量浓度为35%即为氯铱酸。2.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中所述的水均为去离子水。3.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中所述的氢氧化钠、过氧化钠、氯化铵、硫化铵、盐酸、硝酸均为分析纯试剂。4.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中步骤1产生的不溶渣中含有未溶解的铱及其他贵金属，需返回碱熔处理，废料中若含有锇、钌，则进入碱性水浸液中。5.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中步骤2和3中氯铱酸铵沉淀洗涤采用质量浓度为15%氯化铵水溶液。6.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中步骤3中硫化物沉淀洗涤采用质量浓度为15%硫化铵水溶液。7.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中步骤4中的水合氧化铱沉淀洗涤采用去离子水。8.如权利要求1所述的一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法，其特征在于，方法中步2CN112357979A权利要求书2/2页骤2、3和4中产生的氯铱酸铵沉淀尾液、水解尾液及硫化物沉淀渣中含有少量铱即其他贵金属，需集中收集后进行回收。3CN112357979A说明书1/4页一种由含铱废料直接制备氯铱酸的方法技术领域[0001]本发明属于贵金属二次资源回收利用技术领域，具体涉及一种利用含铱废料直接制备氯铱酸的方法。背景技术[0002]铱是一种银白色金属，其熔点2410℃，沸点4130℃。铱的物理、化学性质稳定，具有很强的耐腐蚀与抗氧化性能，在工业催化、耐高温材料