预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/5
2/5
3/5
4/5
5/5

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358436A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011300087.6(22)申请日2020.11.19(71)申请人内蒙古源宏精细化工有限公司地址016040内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区连心路(亿洋公司东侧)(72)发明人王兵波张森王伟张晓弟宋立雪(74)专利代理机构深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260代理人袁士林(51)Int.Cl.C07D209/52(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法(57)摘要一种1,2‑环戊二甲酰亚胺的制备方法,包含:向反应瓶中加入环戊烷‑1‑甲酰胺‑2‑甲酸铵及醋酐,升温至回流,保温反应,减压浓缩醋酐至干,趁热加入甲苯,加热溶解完全,加水,保温一段时间,分去水层,甲苯层降温,过滤,干燥,得到1,2‑环戊二甲酰亚胺成品。该方法无需使用磷酸,生产周期短,反应过程温度低,副反应大大减少,收率可达95%。CN112358436ACN112358436A权利要求书1/1页1.一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,该制备方法包括以下步骤:向反应瓶中加入环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵及醋酐,升温至回流,保温反应,减压浓缩醋酐至干,趁热加入甲苯,加热溶解完全,加水,保温一段时间,分去水层,甲苯层降温,过滤,干燥,得到1,2-环戊二甲酰亚胺成品。2.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵与醋酐的摩尔比为1:1-50;优选为1:5-20;更优选为1:6-8。3.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵与甲苯的摩尔比为1:1-20;优选为1:2-10;更优选为1:3-6。4.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:升温至回流后,保温反应持续时间为2-10小时,反应温度为100-130℃。5.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:加入水体积为50-300ml。6.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:加水后保温时间为1-5小时;保温温度为40-60℃;优选为50℃。7.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:甲苯层降温至5-10℃。8.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:对甲苯层的处理,还包含抽滤的步骤。2CN112358436A说明书1/3页一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法技术领域:[0001]本发明涉及一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,属于化工领域。背景技术:[0002]格列齐特是第二代磺酰脲类口服降糖药,具有降低血糖和改善凝血功能的双重作用,适用于非胰岛素依赖型糖尿病,临床上已被广泛使用,其合成过程中的关键中间体是1,2-环戊二甲酰亚胺。目前的生产工艺主要有以2-胺甲酰基环戊甲酸铵为原料在高温条件下合成酰亚胺,反应式如下:[0003][0004]现有技术中也有通过1,2-环戊二甲酸酐及氨为原料合成酰亚胺,反应式如下:[0005][0006]其中第一种制备方法工艺过程相较第二种路线短,应用更为广泛。然而,以上制备工艺反应温度需达到250℃左右,制备条件要求较高,收率也仅为60-80%。[0007]现有技术中也公开了其他制备路线及工艺。[0008]发明专利CN102952063A公开了一种环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的合成方法,以环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵湿品或干品为原料,在有机溶剂中加热共沸脱水至无水,再加入环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵:工业磷酸=1mol:1.5~2.5mol的工业磷酸反应生成环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸,继续升温至220~260℃脱水环合3~5小时至无水产生为止,得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺反应混合物,再加入有机溶剂加热回流溶解,静置,分出甲苯层,降温,结晶,过滤,得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺。反应化学式如下:[0009][0010]以上反应用到了大量的磷酸,对环境有污染,同时纯化操作复杂。发明内容:[0011]为了解决上述技术问题,本发明提供一种环境友好,工艺简便,收率高,质量好,低成本制备1,2-环戊二甲酰亚胺的方法。[0012]本发明制备方法如下:[0013]向反应瓶中加入环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵及醋酐,升温至回流,保温反应,减压3CN112358436A说明书2/3页浓缩醋酐至干,趁热加入甲苯,加热溶解完全,加水,保温一段时间,分去水层,甲苯层降温,过滤,干燥,得到1,2-环戊二甲酰亚胺成品。以上制备方法获得1,2-环戊二甲酰亚胺收率为95.0%,含