一种橡胶促进剂CBS的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112409291A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011393900.9(22)申请日2020.12.03(71)申请人鹤壁市恒力橡塑股份有限公司地址458000河南省鹤壁市鹤山区姬家山产业园区(72)发明人刘炤王延滨李杰阴军喜郭启发(74)专利代理机构郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙)41152代理人张燕(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种橡胶促进剂CBS的制备方法(57)摘要本发明公开了一种橡胶促进剂CBS的制备方法，采用促进剂M、环己胺和水为原料，双氧水为主要氧化剂，次氯酸钠为次氧化剂合成橡胶促进剂CBS，首先将促进剂M和水混打浆后与环己胺混合，在一定温度下，缓慢滴加双氧水，当滴加一定量双氧水后，改为滴加次氯酸钠，用淀粉碘化钾和硫酸铵试剂检测反应的终点，当试剂显蓝色时，停止滴加次氯酸钠，然后进行固液分离，将分离所得固体经烘干得橡胶促进剂CBS，将分离所得液体蒸馏回收环己胺。采用该方法制备的胶促进剂CBS的熔点达99℃，CBS的收率可达98.2，且该方法采用常压操作，简单易行，可操作性高，安全性高。CN112409291ACN112409291A权利要求书1/1页1.一种橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将一定质量的促进剂M和一定体积的水在搅拌釜内混合均匀后输送到反应釜内，向反应釜内加入环己胺并搅拌生成M-环己胺盐；步骤2：在一定温度下，向反应釜内按一定速度滴加一定体积的双氧水，然后滴加次氯酸钠，用显示指示剂检测氧化反应终点，当氧化反应完成后停止滴加次氯酸钠；步骤3：将反应后的物料经固液分离、洗涤、干燥后得到成品CBS。2.根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤1中，水的体积：促进剂M的质量=1.6~2.4L/Kg，环己胺的质量：促进剂M的质量=1.3~1.6。3.根据权利要求2所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤1中，环己胺加入后的搅拌时间为1.5h~2.0h。4.根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤2中，双氧水的滴加时的温度控制在25~45℃，双氧水的质量浓度为6~10%，双氧水的体积：促进剂M的质量=1.8~2.4L/Kg，双氧水的滴加速度为360~450L/h。5.根据权利要求1或4所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤2中，次氯酸钠的质量浓度为15~19%，次氯酸钠采用逐滴滴加的方式添加。6.根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤2中，显示指示剂为淀粉碘化钾和硫酸铵试剂。7.根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，步骤3中，固液分离后得到的液体经蒸馏回收环己胺，用于下一批次CBS的生产。8.根据权利要求1所述的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于，采用固液分离机进行固液分离，所述固液分离机为两位一体机，分离时采取压滤措施。2CN112409291A说明书1/5页一种橡胶促进剂CBS的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工技术，特别涉及一种橡胶促进剂CBS的制备方法。背景技术[0002]CBS是一种常用的橡胶硫化促进剂，化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，其作用是显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能，抗焦烧性能优良、硫化时间短、加工安全，同时，其变色轻微、不喷霜、硫化胶耐老化、抗张强度、定伸能力均较佳，广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线和一般工业制品。国内主要采用次氯酸钠氧化法，工艺过程是采用促进剂M与胺的水溶液混合，以次氯酸钠为氧化剂氧化而成。该法反应设备比较简单，反应条件温和，工艺路线成熟，过程易于控制，产品收率较高，成本低，效益好，但该方法反应过程中产生大量含盐废水，难以直接处理，造成水处理费用较高，因此行业内纷纷寻求新的方法来取代该工艺。双氧水氧化法因反应过程中无盐产生而备受青睐，但产品收率低，制约了其大生产的进程。因此寻找一种绿色清洁的工艺路线，即在保障产品收率和质量的情况下，又大大降低废水中的含盐量，是当下技术员急需解决的问题。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种绿色清洁的工艺路线合成橡胶促进剂CBS的制备方法，且该制备方法可大规模生产CBS，且CBS的收率高，产品质量高。[0004]本发明目的通过以下技术方案来实现：步骤1：将一定质量的促进剂M和一定体积的水在搅拌釜内混合均匀后输送到反应釜内，向反应釜内加入环己胺并搅拌生成M-环己胺盐；步骤2：在一定温度下，向反应釜内按一定速度滴加一定体积的双氧水，然后滴加次氯酸钠，用显示指示剂检测氧化反应终点，当氧化反应