一种氨肟化反应分离装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112426958A(43)申请公布日2021.03.02(21)申请号202011628530.2(22)申请日2020.12.31(71)申请人湖南中天元环境工程有限公司地址414500湖南省岳阳市平江县伍市镇高新技术产业园区创新创业园坤宇路3号(72)发明人黄德友谢志成曾胜彬刘威(74)专利代理机构长沙大胜专利代理事务所(普通合伙)43248代理人陆僖(51)Int.Cl.B01F13/10(2006.01)B01J19/18(2006.01)B01D61/00(2006.01)B01D65/02(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称一种氨肟化反应分离装置及方法(57)摘要一种氨肟化反应分离装置及方法，所述装置包括反应釜，所述反应釜底部的出料口通过循环泵，分别经阀门与外置过滤器组件的浊液进料口和换热器连接，所述外置过滤器组件的浊液出料口均与换热器连接，所述外置过滤器组件上还设有清液出口，所述换热器依次通过膜混合器和微通道混合器与反应釜的进料口连接。本发明还公开了氨肟化反应分离方法。本发明氨肟化反应分离装置及方法中，过氧化氢的有效利用率＞98%，酮的转化率高达100%，以环己酮计反应选择性＞99.8%，以环己酮计环己酮肟收率＞99.2%，酮肟固含量低至0μg/g，能高效的回收利用催化剂，不易堵塞，反冲洗周期长、效果好，能耗低，成本低，适宜于工业化生产。CN112426958ACN112426958A权利要求书1/2页1.一种氨肟化反应分离装置，包括反应釜，其特征在于：所述反应釜底部的出料口通过循环泵，分别经阀门与外置过滤器组件的浊液进料口和换热器连接，所述外置过滤器组件的浊液出料口均与换热器连接，所述外置过滤器组件上还设有清液出口，所述换热器依次通过膜混合器和微通道混合器与反应釜的进料口连接。2.根据权利要求1所述氨肟化反应分离装置，其特征在于：所述反应釜的内部设置有内置过滤器组件，所述内置过滤器组件的上部与反应釜上部的清液出口连接；所述外置过滤器组件由单个或≥2个过滤器单体通过浊液通道的串联、并联或串并联而成；所述外置过滤器组件的滤芯由内至外依次由精密过滤层、过渡层和支撑体层结构组成；所述内置过滤器组件的滤芯由外至内依次由精密过滤层、过渡层和支撑体层结构组成；所述精密过滤层、过渡层和支撑体层的孔径大小逐渐增大；所述精密过滤层的孔径大小为0.05～1.00μm；所述过渡层的孔径大小为1～10μm；所述过渡层的层数为1～8层；所述支撑体层的孔径大小为10～50μm；外置过滤器组件中，当精密过滤层为陶瓷膜时，过渡层和支撑体层的材质为陶瓷或金属，当精密过滤层为金属膜时，过渡层和支撑体层的材质均为金属；内置过滤器组件中，精密过滤层、过渡层和支撑体层的材质均为金属；所述精密过滤层为陶瓷膜时的厚度为0.01～0.05mm；所述精密过滤层为金属膜时的厚度为0.1～0.5mm；所述过渡层的材质为陶瓷时每层的厚度为0.1～0.5mm；所述过渡层的材质为金属时每层的厚度为0.3～0.8mm；所述支撑体层的材质为陶瓷或金属时的厚度均为0.5～1.2mm。3.根据权利要求1或2所述氨肟化反应分离装置，其特征在于：所述外置过滤器组件中过滤器单体的外壳内部平行固接有上管板和下管板，滤芯两端与所述上管板与下管板的管口垂直固定连接；当支撑体层的材质为陶瓷时，滤芯与上管板和下管板之间通过垫圈进行密封固接；当支撑体层的材质为金属时，滤芯与上管板和下管板之间通过焊接进行密封固接；所述上管板和下管板的管口直径与滤芯的外径相匹配；所述上管板与下管板的管口垂直相对应并呈阵列分布。4.根据权利要求1～3之一所述氨肟化反应分离装置，其特征在于：还包括反冲罐，所述反冲罐顶部设有氮气进口，反冲补液泵与所述反冲罐下部的进料口连接，所述反冲罐底部的出料口与外置过滤器组件的清液出口连接。5.根据权利要求1～4之一所述氨肟化反应分离装置，其特征在于：所述反应釜的内部设置有搅拌装置；所述搅拌装置的驱动端固定连接有驱动电机；所述膜混合器所采用的膜为陶瓷膜或金属膜，孔径为0.1～20μm；所述膜混合器和微通道混合器上分别设有进料管。6.一种用权利要求1～5之一所述装置进行氨肟化反应分离的方法，其特征在于：先将环己酮或还有叔丁醇经膜混合器混合，再与氨和过氧化氢经微通道混合器混合后，注入含有催化剂的反应釜中，进行搅拌反应，或还经内置过滤器组件进行内置过滤后排出清液，反应浊液经外置过滤器组件进行外置过滤后，排出清液，过滤浊液再与反应原料依次经膜混合器混合和微通道混合器混合后，循环进行反应。7.根据权利要求6所述氨肟化反应分离方法，其特征在于：所述环己酮、氨、过氧化氢和叔丁醇的摩尔比为1:1