烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112591789A(43)申请公布日2021.04.02(21)申请号202011557408.0C01C1/16(2006.01)(22)申请日2020.12.24C05C3/00(2006.01)C02F9/10(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人北京燕山翔宇环保工程技术有限公司中国石化催化剂有限公司(72)发明人杜宏斌徐传海包满安杉魏亮(74)专利代理机构北京国林贸知识产权代理有限公司11001代理人李瑾李连生(51)Int.Cl.C01G23/04(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图3页(54)发明名称烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法(57)摘要本发明公开了一种烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，该方法包括废酸渣水解、钛液提纯、管式超滤膜浓缩、钛液蒸发浓缩、生产副产品氯化铵5个步骤。本发明从烯烃聚合工业废酸渣大量回收钛，工艺操作要求低、回收率高、同时产生的副产物氯化铵化肥、对环境友好，具有广阔的工业应用前景。CN112591789ACN112591789A权利要求书1/2页1.一种烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1废酸渣水解：将含有四氯化钛的废酸渣在常温常压下依次进行两次水解，收集两次水解上清液；步骤2钛液提纯：步骤1收集到的水解上清液过滤后加入氨水及氯化镁调节pH值至10.5~12.5，静置除去沉淀，获取氢氧化钛悬浮液；步骤3管式超滤膜浓缩：将氢氧化钛悬浮液通过管式超滤膜系统进行浓缩，氢氧化钛浓缩物进入步骤4；膜产水进入步骤5；步骤4钛液蒸发浓缩：将步骤3的氢氧化钛浓缩物经过蒸发器进一步浓缩；蒸发冷凝液进入步骤5；步骤5生产副产品氯化铵：将管式超滤膜浓缩产生的膜产水和钛液蒸发浓缩产生的蒸发冷凝液混合在一起，混合液加入盐酸，调整pH值为4.5~5.0，通过电渗析进行浓缩，然后进入蒸发结晶系统，经过蒸发、冷却结晶和离心分离，得到氯化铵晶体。2.根据权利要求1所述的烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，其特征在于：步骤3中管式超滤膜过滤精度为0.05微米。3.根据权利要求1所述的烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，其特征在于：步骤4中采用两效蒸发器进行蒸发浓缩并采用逆流进料方式。4.根据权利要求1所述的烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，其特征在于：步骤5中电渗析进行浓缩，浓缩液达到200000ppm时再进入MVR蒸发结晶系统，获得达99%以上纯度的氯化铵晶体；电渗析产生的淡盐水经过反渗透膜脱盐处理，反渗透膜处理后的淡水回流至步骤1中作为水解用水。5.根据权利要求1所述的烯烃聚合工业废酸渣提纯钛液过程中获得副产物铵肥的方法，其特征在于：其特征在于：步骤1在常温常压水解系统中进行，所述常温常压水解系统包括一级水解系统、二级水解系统、废酸渣收集系统、压滤系统、水解上清液收集装置（5）、清水进水管（6）及废酸渣进料装置（7）；所述一级水解系统包括：一级水解箱（1‑1）、一级水解循环泵（1‑2）、一级水解外输泵（1‑3）；所述二级水解系统包括：二级水解箱（2‑1）、二级水解循环泵（2‑2）、二级水解外输泵（2‑3）；所述废酸渣收集系统包括：污泥箱（3‑1）、污泥给料泵（3‑2）；所述一级水解箱（1‑1）和二级水解箱（2‑1）均设置有废酸渣进口、废酸渣及循环水出口、进液口、水解上清液出口及循环水入口；一级水解箱（1‑1）的废酸渣进口与所述废酸渣进料装置（7）连接；一级水解箱（1‑1）的进液口通过一条支管路连接至所述清水进水管（6），且该支管路上设有一级水解箱进水阀（1‑4）；一级水解箱（1‑1）的废酸渣及循环水出口通过管路连接至一级水解循环泵（1‑2）的进水端，一级水解循环泵（1‑2）的出水端管路分成两个分支管路，分别连接至一级水解箱（1‑1）的循环水入口和二级水解箱（2‑1）的废酸渣进口，其中与一级水解箱（1‑1）的循环水入口连接的分支管路上设置有一级水解箱进口循环阀（1‑5），与二级水解箱（2‑1）的废酸渣进口连接的分支管路上设置有一级水解泵出口排放阀（1‑6）；一级水解箱（1‑1）的上清液出口连接至一级水解外输泵（1‑3）的进水端，一级水解外输泵（1‑3）的出水管路连接至水解上2CN112591789A权利要求书2/2页清液收集装置（5）；二级水解箱（2‑1）的进液口通过一条支管路连接至所述清水进水管（6），且该支管路上设有二级水解箱进水阀（2‑4）；二级水解箱（2‑1）的废酸渣及循环水出口通过管路连接至二级水解循环泵（2‑2