一种尼达尼布中间体的制备方法.pdf
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一种尼达尼布中间体的制备方法.pdf
本发明涉及一种尼达尼布中间体的制备方法。通过使用适宜当量的乙酸酐和/或溶剂及其用量,由2‑氧化吲哚‑6‑甲酸甲酯制备尼达尼布中间体,该方法不仅提高产品收率,还可有效控制杂质的含量,保证药品质量;
尼达尼布关键中间体的制备方法.pdf
本发明提供了尼达尼布关键中间体的制备方法,属于医药中间体合成技术领域。所述制备方法有两种,其中方法一包括以下步骤:以醇类试剂或四氢呋喃作为溶剂,化合物Ⅳ以水合肼作为还原剂、钯碳(Pd/C)作为催化剂进行硝基还原反应至完全,氮气保护下过滤去除催化剂,脱溶去除溶剂剂,用二氯甲烷溶解、过滤除杂,脱溶得到化合物Ⅰ;方法二包括以下步骤:化合物Ⅳ以水合肼作为还原剂、无水三氯化铁和活性炭作为催化剂进行硝基还原反应至完全,过滤去除催化剂,脱溶去除溶剂,二氯甲烷溶解,无水硫酸钠干燥后过滤,脱溶得到化合物Ⅰ。本发明提供的制备
尼达尼布中间体有关物质及其制备方法和应用.pdf
本发明提供了尼达尼布中间体有关物质及其制备方法和应用,所述的制备方法包括以下步骤:2‑氧化吲哚‑6‑甲酸甲酯与乙酸酐发生乙酰化反应。本发明提供的尼达尼布中间体杂质是尼达尼布中间体质量控制的杂质对照品,为乙磺酸尼达尼布的用药安全提供保障。并且本发明的制备方法工艺简单,获得的产品纯度高、收率。
一种乙磺酸尼达尼布的制备方法.pdf
本发明涉及一种乙磺酸尼达尼布的制备方法,包括如下步骤:步骤一:在反应溶剂中加入1‑乙酰基‑3‑[甲氧基(苯基)亚甲基]‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯(化合物A)与N‑(4‑氨基苯基)‑N,4‑二甲基‑1‑哌嗪乙酰胺(化合物B)反应,反应完加入吡咯烷继续反应,析晶,混合溶剂搅洗,干燥,生成(3Z)‑3‑{[(4‑{甲基‑[(4‑甲基哌嗪‑1‑基)乙酰基]氨基)苯基)氨基]‑(苯基)亚甲基}‑2‑氧代‑2,3‑二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯(化合物C);步骤二:化合物C与乙磺酸反应,析晶,过滤干燥,生成乙磺酸尼达尼
一种制备乙磺酸尼达尼布的方法.pdf
本发明公开了一种制备乙磺酸尼达尼布的方法,该方法包括以2‑氧化吲哚‑6‑甲酸甲酯与醋酐经酰化反应,得到1‑乙酰基‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯;再与原苯甲酸三甲酯缩合生成1‑乙酰基‑3‑(甲氧基苯基亚甲基)‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯,最后与N‑(4‑氨基苯基)‑N,4‑二甲基‑1‑哌嗪乙酰胺反应;在不分离主产物的情况下加碱脱保护,生成尼达尼布,最后与乙磺酸成盐生成乙磺酸尼达尼布。本发明反应条件温和,工艺操作简便,收率高,无需精制便可得纯度高达100%的乙磺酸尼达尼布,适合工业化生产。