一种双氟磺草胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112645953A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011429520.6(22)申请日2020.12.09(71)申请人山东兴强化工产业技术研究院有限公司地址257000山东省东营市东营港经济开发区港城路万达海港城申请人青岛科技大学(72)发明人冯维春邢文国孟宪兴陈琦舒永魏凤米鹏朱军伟张晓谦(74)专利代理机构济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙)37279代理人杨婷(51)Int.Cl.C07D487/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双氟磺草胺的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种双氟磺草胺的制备方法。本发明以8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯、2,6‑二氟苯胺为反应原料，3‑氨基吡啶为缚酸剂，在溶剂二氯乙烷存在下，发生缩合反应，结束后降温、过滤、干燥后得到双氟磺草胺，反应收率可达98.5％以上，可以大大降低现有工艺价格较高的2,6‑二氟苯胺的用量，在具有较高收率的同时，大大降低了生产成本，且能够获得高纯度产物。CN112645953ACN112645953A权利要求书1/1页1.一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，采用8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯和2,6‑二氟苯胺为原料，以3‑氨基吡啶为缚酸剂，通过缩合反应制得。2.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)向1,2‑二氯乙烷中加入8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯、2,6‑二氟苯胺和3‑氨基吡啶，升温至30℃～60℃反应3h～8h，得反应混合液；(2)反应完毕，将混合液降温、过滤、漂洗滤饼、干燥后得到双氟磺草胺。3.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯与2,6‑二氟苯胺的摩尔比为1：1.1～1.25。4.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯与所述3‑氨基吡啶的摩尔比为1:1.0～1:2。5.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，1,2‑二氯乙烷的加入量为8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯质量的4～5倍。6.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述缩合反应的温度为40～50℃。7.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述缩合反应时间为5h。8.根据权利要求1所述的双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应完毕后混合液降温至10℃以下。9.根据权利要求2所述的双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用乙醇漂洗滤饼，105±5℃干燥后得到产品双氟磺草胺。2CN112645953A说明书1/3页一种双氟磺草胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种双氟磺草胺的制备方法。背景技术[0002]双氟磺草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，为防除小麦田阔叶杂草的苗后茎叶处理超高效除草剂，该药剂持效性好，杀草谱广，其在低温下药效稳定，其在国外已被广泛应用，自投放国内麦田除草剂市场后，深受麦农喜爱并受到农药生产企业的重视与关注。[0003]专利WO9937650A1公开了两种双氟磺草胺的制备方法，一种是仅在1,2‑丙二醇存在下反应，收率为88.9％；另一种则是在1,2‑丙二醇和萘催化剂同时存在下反应，收率达到98％。后一种方法虽然收率较高，但是使用萘催化剂，大大增加了生产成本，且该方法使用多倍量2,6‑二氟苯胺，多余的2,6‑二氟苯胺无法回收利用，导致生产成本较高。专利CN103509027A公开了一种双氟磺草胺的制备方法，该方法虽然收率较高，但方法重现性较差，对物料的配比以及反应温度和反应时间要求较高，容易产生杂质。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明提出了一种双氟磺草胺的制备方法，本发明可大大降低昂贵原料2,6‑二氟苯胺的用量，降低了生产成本，且反应收率可达98.5％以上，能够获得高纯度产物。[0005]为实现上述目的，本发明采用技术方案为：[0006]一种双氟磺草胺的制备方法，采用8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯和2,6‑二氟苯胺为原料，以3‑氨基吡啶为缚酸剂，通过缩合反应制得。[0007]反应路线为：[0008][0009]其具体步骤为：