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一种双氟磺草胺的制备方法.pdf
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一种双氟磺草胺的制备方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种双氟磺草胺的制备方法。本发明以8‑氟‑5‑甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶‑2‑磺酰氯、2,6‑二氟苯胺为反应原料，3‑氨基吡啶为缚酸剂，在溶剂二氯乙烷存在下，发生缩合反应，结束后降温、过滤、干燥后得到双氟磺草胺，反应收率可达98.5％以上，可以大大降低现有工艺价格较高的2,6‑二氟苯胺的用量，在具有较高收率的同时，大大降低了生产成本，且能够获得高纯度产物。
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双氟磺草胺的制备方法.pdf
本发明公开了双氟磺草胺的制备方法，包括以下原料：2‑氯磺酰基‑8‑氟‑5‑甲氧基[1，2，4]三唑[1，5‑c]嘧啶、2，6‑二氟苯胺和三烷基胺。通过加入价格低廉的三乙胺，所述的2‑氯磺酰基‑8‑氟‑5‑甲氧基[1，2，4]三唑[1，5‑c]嘧啶与所述的三烷基胺的摩尔比为1∶0.9～1∶3.1，所述2‑氯磺酰基‑8‑氟‑5‑甲氧基[1，2，4]三唑[1，5‑c]嘧啶与2，6‑二氟苯胺的摩尔比为1∶1～1∶1.5。从而可以大大降低价格较高的2，6‑二氟苯胺的用量，在具有较高收率的同时，大大降低了生产成本，能
2023-06-11
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制备双氟磺草胺的方法.pdf
本发明公开了一种制备双氟磺草胺的方法，它是由2‑氯磺酰基‑8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶与2,6‑二氟苯胺经缩合反应得到；缩合反应温度为10℃～50℃；2,6‑二氟苯胺与2‑氯磺酰基‑8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶的摩尔比为1∶1～1.2∶1；该缩合反应是在甲硫醚、N‑氯代琥珀酰亚胺以及3‑甲基吡啶的存在下进行的；2,6‑二氟苯胺与甲硫醚以及N‑氯代琥珀酰亚胺的摩尔比均是1∶0.3～1∶0.7。本发明的方法采用一定量的甲硫醚和N‑氯代琥珀酰亚胺参与反应，能够
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一种双氟磺草胺的制备方法.pdf
本发明公开了一种双氟磺草胺的制备方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：2,6‑二氟苯胺的丙二醇溶液，8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑磺酰氯的乙腈溶液，三乙胺的乙腈溶液；S2：搭建装置：搭建三股进料FLOW装置；S3：第一步反应：先在盘管式反应器1进行第一步反应；S4：第二步反应：加入三乙胺溶液进行第二步反应；S5：后处理：将反应液淬灭，抽滤、洗涤、干燥得到产品。本发明提供了一种FLOW模式制备双氟磺草胺的工艺，与传统工艺相比，降低了2,6‑二氟苯胺的当量，使生产成本降低。本发明制
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一种双氟磺草胺的制备方法.pdf
本发明公开了一种双氟磺草胺的制备方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：2,6‑二氟苯胺的丙二醇溶液，8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑磺酰氯的乙腈溶液，三乙胺的乙腈溶液；S2：搭建装置：使用不锈钢插片式反应器模块搭建反应装置；S3：第一步反应：在模块1进行第一步反应；S4：第二步反应：在模块2中进行第二步反应；S5：后处理：将反应液淬灭，抽滤、洗涤、干燥得到产品。本发明提供了一种FLOW模式制备双氟磺草胺的工艺，与传统工艺相比，降低了2,6‑二氟苯胺的当量，使生产成本降低。本发明制
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