多孔碳核壳复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112645327A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011520833.2C01G45/02(2006.01)(22)申请日2020.12.21C01B33/18(2006.01)C01G23/053(2006.01)(71)申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院C01B33/26(2006.01)地址450001河南省郑州市高新技术产业B82Y40/00(2011.01)开发区枫杨街2号B82Y30/00(2011.01)(72)发明人王金棒贾楠艾继涛邱纪青A24D3/16(2006.01)刘亚丽汪志波郑路张仕华C02F1/28(2006.01)洪群业C02F101/20(2006.01)(74)专利代理机构郑州德勤知识产权代理有限C02F101/30(2006.01)公司41128代理人王莉(51)Int.Cl.C01B32/342(2017.01)C01B32/348(2017.01)C01B32/324(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称多孔碳核壳复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种多孔碳核壳复合材料的制备方法，包括步骤活化处理、形成包覆层和碳化处理，所述活化处理的步骤中的活化溶液包括活化剂和偶联试剂，所述形成包覆层的步骤在烟草活化颗粒的表面形成包覆层，该包覆层包括无机材料和造孔剂。在碳化过程中，所述造孔剂分解后，所述包覆层转化成无机多孔层；所述烟草活化颗粒中的碳源被碳化形成碳材料；在碳化过程中，在碳材料形成前期，烟碱所处微环境促进其参与到碳材料的形成中，偶联试剂促进烟草材料中的有机氮化物接枝到碳材料上，碳材料被所述活化剂刻蚀形成梯级多孔富氮碳颗粒。所以，本发明提供的上述制备方法能够提高烟草基碳材料制备过程中内源氮元素的利用率和碳产品的收率。CN112645327ACN112645327A权利要求书1/1页1.一种多孔碳核壳复合材料的制备方法，包括：活化处理提供一活化溶液，所述活化溶液包括质量分数为1%～20%的活化剂和0.1～2mol/L的偶联试剂；先将烟草颗粒原料浸渍于所述活化溶液中，再进行干燥处理，使所述烟草颗粒原料负载所述活化剂和所述偶联试剂，得到烟草活化颗粒；形成包覆层提供一包覆溶液，该包覆溶液包括均匀混合的无机层前驱体和造孔剂；将所述包覆溶液滴加到所述烟草活化颗粒中，然后于30～100℃干燥，获得无机包覆烟草颗粒，所述无机包覆烟草颗粒包括所述烟草活化颗粒和包覆在所述烟草活化颗粒表面的包覆层；碳化处理对所述无机包覆烟草颗粒进行碳化处理，制得所述多孔碳核壳复合材料，所述多孔碳核壳复合材料包括多孔富氮碳颗粒和包覆所述多孔富氮碳颗粒的无机多孔层。2.根据权利要求1所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：在所述活化的步骤中，所述活化剂在所述烟草颗粒原料上的负载量为所述烟草颗粒原料质量的0.5%～20%。3.根据权利要求2所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述活化剂为ZnCl2、H3PO4或MnO2。4.根据权利要求3所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述偶联试剂为CuI、CuBr、CuOTf、InCl3、FeCl2、Pd(OAc)2、PdCl2或其任意组合。5.根据权利要求1～4任一项所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述形成包覆层的步骤包括提供所述包覆溶液，且所述无机层前驱体的体积浓度为5%～10%；将所述包覆溶液滴加到所述烟草活化颗粒中进行等体积浸渍，然后在30℃～100℃进行干燥处理，获得所述无机包覆烟草颗粒，且所述包覆层的厚度为10～200nm。6.根据权利要求5所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机层前驱体为硅源材料，所述包覆溶液包括SiCl4的乙醚溶液、有机硅烷的乙醇溶液、水玻璃、硅铝酸盐类溶液或硅磷铝酸盐类溶液。7.根据权利要求6所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为有机胺，所述有机胺与所述二氧化硅多孔层的摩尔比为0.5～6:1。8.根据权利要求7所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：还包括重复所述形成包覆层的步骤。9.根据权利要求1～4任一项所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳化的步骤包括将所述无机包覆烟草颗粒转移至管式炉中，升温至550～900℃，并维持0.5～6h，得所述多孔碳核壳复合材料。10.根据权利要求1～4任一项所述的多孔碳核壳复合材料的制备方法，其特征在于：所述烟草颗粒原料的制备方法包括对烟草材料进行清洗、烘干、粉碎处理，获得烟草颗粒原料。2CN112645327A说明书1/5页多孔碳核壳复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉