一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679343A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011460787.1(22)申请日2020.12.11(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人孟祥河温思思叶沁宋丽丽吴家胜余宁翔(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟(51)Int.Cl.C07C67/03(2006.01)C07C67/58(2006.01)C07C69/587(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法(57)摘要一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法。本发明涉及一种结合银离子络合耦合高速逆流色谱富集香榧籽油金松酸的方法。首先利用在高速逆流色谱中不同脂肪酸在两相中分配系数的不同实现初步分离，再结合银离子对于双键的络合能力不同进一步提高分离效率，一步除去饱和脂肪酸与单不饱和脂肪酸，实现金松酸的富集。本发明通过选择适宜的溶剂体系，优化银盐种类、银离子/不饱和双键摩尔比，实现了香榧金松酸与饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸高效分离。该富集方法具有设备简单、高效、金松酸回收率高、方法易于放大至工业化生产等优点，尤其适合从低浓度金松酸原料出发富集，一步实现高浓度金松酸高回收率制备。CN112679343ACN112679343A权利要求书1/1页1.一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)香榧籽油与乙醇钠的无水乙醇溶液发生酯交换反应，制备含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品；(2)流动相和固定相的预平衡：固定相为乙腈或乙腈与二氯甲烷的混合溶液；所述流动相为正己烷；将所述流动相和固定相混溶于分液漏斗中，摇匀后静置一夜分层，分离，即得预平衡后的固定相和预平衡后的流动相；(3)步骤(2)中所述预平衡后的固定相溶解银离子盐后，充满高速逆流色谱仪，设定恒温循环器的温度为15～25℃，开启高速逆流色谱仪主机，调节主机转速1000r/min，取步骤(2)所述方法制得的预平衡后的流动相A以1ml/min的流速泵入分离柱，至固定相‑流动相体系达到动态平衡；所述银离子盐的质量为预平衡后的固定相质量的0.125～1％；所述银离子盐为硝酸银、三氟乙酸银、辛酸银或硬脂酸银中的一种或多种；(4)将步骤(1)中含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品溶于步骤(2)所述方法制得的预平衡后的流动相B中，由进样阀进样，根据紫外检测器或薄层色谱监测结果，收集含金松酸乙酯的流出组分；所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量以步骤(3)中预平衡后的固定相的体积计为0.2mg～2mg/mL。2.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的制备过程为：香榧籽油与乙醇钠的无水乙醇溶液在55℃下搅拌反应2小时，反应结束后，正己烷萃取，静置分相，取上相清液用蒸馏水洗涤并蒸干，即得所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品；香榧籽油、乙醇钠与无水乙醇的质量比为1:0.016:0.25。3.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：恒温循环器的温度为15℃。4.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(2)中固定相为体积比为2:3的乙腈与二氯甲烷的混合溶液。5.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(2)中所述固定相为乙腈。6.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(4)中所述预平衡后的流动相B的体积以所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量计为2～10ml/g。7.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：所述含金松酸乙酯的脂肪酸乙酯样品的质量以步骤(3)中预平衡后的固定相的体积计为0.4mg/mL。8.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述银离子盐为硝酸银。9.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述银离子盐的质量为预平衡后的固定相质量的0.25％。10.如权利要求1所述的利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(3)中所述预平衡后的固定相在溶解银离子盐后，经过超声脱气再泵入高速逆流色谱仪。2CN112679343A说明书1/5页一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种高效逆流色谱耦合银离子络合技术利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法。背景技术[0002]香榧(Torreyagrandis)是一种常绿针叶