一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112675822A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011357112.4C09D7/62(2018.01)(22)申请日2020.11.26C23C16/455(2006.01)C23C16/40(2006.01)(71)申请人哈尔滨工业大学B05D7/16(2006.01)地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人李杨卢松涛洪杨吴晓宏秦伟(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人邓宇(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)C09D5/32(2006.01)C09D179/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，属于超黑材料技术领域。本发明解决现有以沸石分子筛为功能材料的分子污染吸附器存在重量、尺寸大及安装位置不灵活、吸收面积不够广的问题。本发明以大比表面积的炭黑和沸石粉为核，利用原子层沉积技术制备的超薄氧化物膜层为壳的功能粉体作为填料，将其与低挥发的树脂材料混合，涂覆固化后得到分子吸附涂层。该涂层的平均太阳吸收率为95％，半球发射率为91％，使表面层具有消除杂光的性能，且该涂层对邻苯二甲酸脂、有机硅氧烷、正丁烯等有机气体(VOCs)的吸附量≥17.58mg·g‑1。该涂层具有优良空间环境适应性，可满足航天器及卫星成像系统的应用要求。CN112675822ACN112675822A权利要求书1/2页1.一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：步骤1，对炭黑和沸石分子筛粉进行预处理；步骤2，将经过预处理后的炭黑和沸石分子筛混合，然后对获得的混合粉末进行球磨处理；步骤3，将经过球磨处理后的混合粉末进行表面的金属氧化物原子层周期沉积生长，获得具有核壳结构的超黑粉体，金属氧化物原子层的膜层厚度为30‑60nm；步骤4，将树脂进行加热处理使其熔融成为液态，然后加入促进剂、偶联剂和超黑粉体，搅拌均匀后，获得喷涂稀释液；步骤5，对步骤4获得的喷涂稀释液进行超声处理，然后将其喷涂在基材表面，并置于烘箱中固化，获得分子吸附涂层。2.根据权利要求1所述的一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的炭黑的预处理操作过程为：将100‑150ml浓度为95％‑98％的浓硫酸和30‑50ml浓度为65％‑68％的浓硝酸混合，加入粒径尺寸为30‑50nm的炭黑，然后在70℃条件下，磁力搅拌冷凝回流2‑5h，过滤，获得的沉淀物使用去离子水洗涤至pH为7，干燥后备用。3.根据权利要求1所述的一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的沸石分子筛粉的预处理操作过程为：将沸石分子筛粉置于管式炉内加热，加热速率为：在0.5h内加热至200‑300℃，抽真空至‑0.1MPa后，保温2‑5h，并自然冷却至室温；所述的沸石分子筛粉是X型、A型、ZSM型中一种或多种以任意比例混合；所述的沸石分子筛粉的微孔和/或介孔孔道的孔径小于20nm。4.根据权利要求3所述的一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的沸石分子筛粉为13X型沸石分子筛粉。5.根据权利要求1所述的一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中球磨处理的具体操作过程为：将经过预处理后的炭黑和沸石分子筛粉混合，然后将混合粉末与ZrO2磨球放入球磨罐中，使用纯度为99.99％的氩气排除球磨罐内空气，在转速为400‑800rpm条件下，球磨3‑5h；所述的混合粉末中炭黑和沸石分子筛粉的质量比为1:1‑2。6.根据权利要求1所述的一种高吸收高发射率超黑分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中原子层周期沉积生长的具体操作过程为：将经过球磨处理后的混合粉末放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10‑3‑6×10‑3Torr，再通入载气至腔体压力为0.1‑0.2Torr，设置沉积腔体内温度为130‑180℃，重复执行170～300个原子层沉积生长周期，进行粉体表面的金属氧化物原子层周期沉积生长；每个所述的原子层沉积生长周期的具体操作过程为：(1)向沉腔体内以脉冲形式注入金属源，脉冲时间t1为0.01‑0.03s；(2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为1‑5s；(3)打开进气和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30‑60s；(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.01‑0.03s