一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112707850A(43)申请公布日2021.04.27(21)申请号202011622612.6(22)申请日2020.12.30(71)申请人天宝动物营养科技股份有限公司地址651203云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福吴传隆彭启明周振宇(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人张晨(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法(57)摘要本发明涉及有机络合物制备技术领域，尤其涉及一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，通过将高浓度羟基蛋氨酸稀释后与氨混合，在一定温度压力下转化为单体羟基蛋氨酸铵盐，并在反应完毕回收多余氨气，单体羟基蛋氨酸铵盐再与金属化合物在加热下反应制备羟基蛋氨酸金属螯合物或钙，最后得到羟基蛋氨酸金属螯合物或钙产物溶液，降温析晶分离后，固体洗涤烘干得到羟基蛋氨酸金属螯合物产品，洗液与母液合并用作高浓度羟基蛋氨酸稀释。本发明的制备方法可制备得到高纯度的单体羟基蛋氨酸金属螯合物，消除了二聚体、多聚体对产品质量影响，且整个过程氨被使用和回收，不产生多余副产物，清洁可持续，工艺简单紧凑，具有较高的产物收率。CN112707850ACN112707850A权利要求书1/1页1.一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法是将羟基蛋氨酸稀释后在氨作用下水解中和反应，生成羟基蛋氨酸寡聚体含量低于1w％的单体羟基蛋氨酸铵盐溶液，所述单体羟基蛋氨酸铵盐溶液再与金属化合物反应生成羟基蛋氨酸金属螯合物。2.根据权利要求1所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1.将高浓度羟基蛋氨酸稀释后加氨，于温度160～200℃条件下水解中和反应45～60min，随后降温排除氨气，得到单体羟基蛋氨酸铵盐反应料液；S2.向S1步骤反应得到的反应料液加入金属化合物，控温70～105℃反应90～150min后，搅拌自然冷却，得到羟基蛋氨酸金属螯合物悬浮液；S3.抽滤羟基蛋氨酸金属螯合物悬浮液，得到固体和母液，固体用蒸馏水洗涤后，洗涤得到的滤液与母液合并，洗涤后的固体烘干，得到羟基蛋氨酸金属螯合物产品。3.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述高浓度羟基蛋氨酸稀释后加氨的操作为向高浓度羟基蛋氨酸中加氨水，或者向高浓度羟基蛋氨酸中加水稀释，于密闭环境中通入氨气；所述羟基蛋氨酸稀释浓度为20％～50％。4.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中氨与羟基蛋氨酸投料摩尔比为4～10:1。5.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述高浓度羟基蛋氨酸为88wt％商品级羟基蛋氨酸或浓度为88～100wt％羟基蛋氨酸浓缩液，其中硫酸铵盐低于0.6％。6.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述金属化合物为锌、铜、镁、钙的氧化物或氢氧化物中的一种。7.根据权利要求6所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，金属化合物的加入量应满足金属离子与羟基蛋氨酸的摩尔比为1：1.9～2.1，且S2步骤的反应体系中金属离子与游离态氨的摩尔比为1:4～6。8.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述S3步骤的滤液与母液合并后可用于S1步骤高浓度羟基蛋氨酸稀释。9.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述水解中和反应在反应釜中进行，所述反应釜为304、304L、316、316L、含锆材的316材质高压反应釜中的一种，且水解中和反应过程控制压力为0.8～1.8MPa。10.根据权利要求2所述的一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法，其特征在于，所述水解中和反应后排除的氨气进行回收，可用于下批次羟基蛋氨酸水解中和反应中。2CN112707850A说明书1/9页一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化络合物制备技术领域，尤其涉及一种低寡聚体羟基蛋氨酸金属螯合物的制备方法。背景技术[0002]蛋氨酸系列螯合物是将动物生长必须的微量元素与蛋氨酸作用生成螯合态的化合物，是一种接近于动物体内天然形态的微量元素补充剂。与无机盐相比，具有良好的化学稳定性和生化稳定性，是一种理想的高效饲料添加