一种鹅去氧胆酸的制备方法.pdf
白凡****12
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一种鹅去氧胆酸的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,提供了一种鹅去氧胆酸的制备方法,以鸭胆膏提取鹅去氧胆酸后废弃物中的主要成分之一——海豹胆酸为原料,经丙叉保护法、乙酰化、脱丙叉、甲酯化、与对甲苯磺酰氯反应、溴取代、脱溴、脱保护等反应得到鹅去氧胆酸。本发明制备鹅去氧胆酸方法简单,原料来源丰富,产品收率高,易于实现工业化。
一种鹅去氧胆酸的制备方法.pdf
本发明涉及药物合成技术领域,具体为一种鹅去氧胆酸的制备方法。本发明开发了一种以猪去氧胆酸(3α,6α‑二羟基‑5β‑胆烷酸)作原料,经过9步反应合成鹅去氧胆酸的方法,各步骤反应条件温和,易于控制,工艺简单,且所用原料来源广泛,价格低廉易得,产率高,总收率可达61%,合成成本低,适合大量制备,工业化生产。
一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐、其制备方法和精制方法、以及鹅去氧胆酸制备方法.pdf
本发明公开了一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐、其制备方法和精制方法、以及鹅去氧胆酸制备方法,涉及鹅去氧胆酸提取技术领域,以解决现有技术无法制备鹅去氧胆酸产品含量约98%的客户需求的问题,向鹅去氧胆酸溶液中加入a‑苯乙胺成盐结晶,过滤得到鹅去氧胆酸苯乙胺盐,a‑苯乙胺为消旋体或R‑(+)‑a‑苯乙胺;本发明鹅去氧胆酸与R‑(+)‑a‑苯乙胺成盐效果最好,选择性最高,鹅去氧胆酸苯乙胺盐打浆的母液中,以去除胆酸杂质为主,损失的鹅去氧胆酸最少,精制收率最高,纯度高,含量高,98%以上,批量大,适合工业化规模应用。
石胆酸酶催化法制备鹅去氧胆酸的方法.pdf
本发明公开了一种石胆酸酶催化法制备鹅去氧胆酸的方法,包括如下步骤:步骤一、酶的提取,从鹅盲肠得到鹅盲肠黏膜液体并离心,接种培养得所需菌种,经过蒸馏水稀释,将稀释液调pH值后捣碎,离心,汲取上清液,即为7α‑羟化酶液,置于‑20℃以下保存,待用。步骤二、催化转化,利用7α‑羟化酶液催化石胆酸,得到鹅去氧胆酸。本发明利用鹅盲肠黏液培养得到7α‑羟化酶,原料来源广泛,成本低。而且本发明克服了常规的从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的思路限制,提供一种合成鹅去氧胆酸的新思路,而且可以利用本发明的方法,使含石胆酸较高的鹅去氧
一种鹅去氧胆酸及中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种鹅去氧胆酸及其中间体的制备方法,以市售的猪去氧胆酸为原料,经侧链羧基甲酯化、重结晶、选择性氧化6α‑羟基、7位引入β‑溴得到中间体Ⅲ,总收率为16%,中间体Ⅲ经还原、水解即可生成鹅去氧胆酸,此方法反应路线短,避免使用了三甲基氯硅烷及毒性较大的对甲苯磺酰肼等试剂,环境污染较小,合成的中间体Ⅲ在胆酸类药物合成中具有重要的作用。