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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112807732A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202110141792.4(22)申请日2021.02.02(71)申请人常州冀德环保科技有限公司地址213017江苏省常州市新北区龙锦路1590号现代传媒中心1号楼2407-2408室(72)发明人章旭元(74)专利代理机构常州西创专利代理事务所(普通合伙)32472代理人张磊(51)Int.Cl.B01D5/00(2006.01)C07D207/267(2006.01)权利要求书3页说明书7页附图1页(54)发明名称一种NMP废液的三塔二效精馏系统及回收方法(57)摘要本发明涉及溶剂回收技术领域,尤其涉及一种NMP废液的回收方法,废液中NMP回收包括以下步骤:步骤1:含有NMP的废液经废液预热后进入一级浓缩塔;步骤2:废液预热后进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩;步骤3:经过一级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐,然后用强制循环泵送入进料蒸发器,步骤4:气相进入二级浓缩塔的气体在二级浓缩塔内进行第二次脱水浓缩,步骤5:经过二级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送至精馏塔中部进料,使混合液得到分离;步骤6:用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐;本发明整个工艺过程全部在低温下进行,NMP基本不分解,因此NMP成品回收率约99.5%。CN112807732ACN112807732A权利要求书1/3页1.一种NMP废液的回收方法,其特征在于,废液中NMP回收包括以下步骤:步骤1:含有NMP的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入一级浓缩塔;步骤2:废液预热后进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩,一级浓缩塔塔顶温度45.5℃,对应的塔釜温度52℃;步骤3:经过一级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐,然后用强制循环泵送入进料蒸发器,与一次蒸汽进行换热后,进入闪蒸罐内减压闪蒸,使气、液分离,气相经过丝网除沫器除沫后进入二级浓缩塔;步骤4:气相进入二级浓缩塔的气体在二级浓缩塔内进行第二次脱水浓缩,二级浓缩塔塔顶温度62℃,对应的塔釜温度75℃;步骤5:经过二级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送至精馏塔中部进料,在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移,气相中难挥发组分NMP向液相中转移,气、液两相在塔中逆流接触,多次的部分气化和部分冷凝,使混合液得到分离,在塔顶得到纯水含NMP<200ppm,在塔釜得到纯NMP含水<100ppm,精馏塔塔顶45.5℃,对应的塔釜温度135℃;步骤6:当精馏塔塔釜液含水<100ppm时,用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐。2.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法,其特征在于,废液中水的处理包括以下步骤:步骤1:一级浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入一级浓缩塔塔顶液罐,一部分由回流泵送回一级浓缩塔、一部分由出水泵送至二级浓缩塔塔顶液罐;步骤2:二级浓缩塔塔顶水蒸汽进入一级浓缩塔再沸器与一级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入二级浓缩塔塔顶液罐,一部分由回流泵送回二级浓缩塔、一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用;步骤3:精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐,一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送入二级浓缩塔塔顶液罐。3.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法,其特征在于,废液中高沸物和固态物的处理包括以下步骤:步骤1:利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量,连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体进入蒸发釜,则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度,以减少进料蒸发器内换热管的堵塞;步骤2:含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热,同时采用高真空将水和NMP在低温下气化进入一级浓缩塔;步骤3:水和NMP气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物和少量NMP的混合液体,用蒸发釜出料泵装桶送到危废焚烧中心焚烧。4.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法,其特征在于,能量利用包括以下步骤:步骤1:二级浓缩塔再沸器、进料蒸发器和精馏塔再沸器能源为一次蒸汽加热,由各自2CN112807732A权利要求书2/3页的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度;步骤2:二级浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液,塔釜液中的水换热气化上升形成二级浓缩塔的塔顶水蒸汽;步骤3:进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体,使NMP和水气化进入二级浓缩塔,水蒸汽上升形成二级浓缩塔的塔顶水蒸汽;步骤4:二级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热一级浓缩塔再沸器,一级浓