利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法及中间相炭微球.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103613089103613089A(43)申请公布日2014.03.05(21)申请号201310631245.X(51)Int.Cl.(22)申请日2013.11.29C01B31/02(2006.01)(71)申请人神华集团有限责任公司地址100011北京市东城区安定门西滨河路22号神华大厦申请人中国神华煤制油化工有限公司中国神华煤制油化工有限公司上海研究院(72)发明人常鸿雁李克健章序文张元新舒成(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人吴贵明张永明权权利要求书1页利要求书1页说明书7页说明书7页附图2页附图2页(54)发明名称利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法及中间相炭微球(57)摘要本发明公开了一种利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法及中间相炭微球。该方法包括以下步骤：S1，将煤液化残渣和萃取溶剂在惰性气体气氛下混合，得到萃取混合液；S2，对萃取混合液进行固液分离，得到萃取液；S3，回收去除萃取液中的萃取溶剂，得到沥青类物质；S4，将沥青类物质与缩聚溶剂混合，得到第一混合物；S5，向第一混合物中加入成核促进剂，反应后得到第二混合物；S6，将第二混合物采用洗涤剂进行洗涤，经过滤、干燥后得到中间相炭微球。应用本发明，利用煤液化残渣中的沥青类物质与缩聚溶剂制备中间相炭微球可以降低热缩聚过程中体系的粘度，有利于形成尺寸均一及球形度好的中间相炭微球，同时拓宽了煤液化残渣的应用领域。CN103613089ACN103689ACN103613089A权利要求书1/1页1.一种利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将所述煤液化残渣和萃取溶剂在惰性气体气氛下混合，得到萃取混合液；S2，对所述萃取混合液进行固液分离，得到萃取液；S3，回收去除所述萃取液中的所述萃取溶剂，得到沥青类物质；S4，将所述沥青类物质与缩聚溶剂混合，得到第一混合物；S5，向所述第一混合物中加入成核促进剂，反应后得到第二混合物；S6，将所述第二混合物采用洗涤剂进行洗涤，经过滤、干燥后得到所述中间相炭微球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：将所述煤液化残渣粉碎至粒径＜3mm，然后将所述煤液化残渣和所述萃取溶剂按照质量比为1:1～5的比例，在惰性气体气氛下，在萃取压力为0～2MPa、萃取温度不高于300℃、萃取时间大于5分钟以及搅拌速率为50～400r/min的条件下，添加至萃取装置中，得到萃取混合液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取压力为0.1～1MPa，所述萃取温度为60～250℃，所述萃取时间为5～120分钟。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、喹啉、吡啶、蒽油以及120～300℃馏分段的煤液化油中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：对所述萃取混合液采用加压加热过滤的方式进行固液分离，且所述加压加热过滤包括初级过滤和次级过滤，所述初级过滤的过滤温度为60～200℃，过滤压力为0.1～2MPa，过滤装置滤材的过滤精度为10～100微米；所述次级过滤的过滤温度为60～250℃，过滤压力为0.5～3MPa，过滤装置滤材的过滤精度为0.05～10微米。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：将所述沥青类物质粉碎至粒径＜3mm，并将所述沥青类物质和所述缩聚溶剂按照质量比为1:（0.05～0.2）的比例加入搅拌釜进行混合。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括：向所述第一混合物中加入占所述沥青类物质质量1～7%的所述成核促进剂，按照3～10℃/min的升温速率从室温升温至300℃，停留10～60min充分混合均匀，然后按照0.5～3℃/min的升温速率继续升温至380～460℃，在惰性气体气氛，搅拌速率为100～500r/min以及0.5～5.0MPa下，保持恒压恒温4～20h。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括：向所述第一混合物中加入占所述沥青类物质质量1～7%的所述成核促进剂，按照5～10℃/min的升温速率从室温升温至300℃，然后按照0.5～3℃/min的升温速率继续升温至400～440℃，在惰性气体气氛，搅拌速率为100～500r/min以及1～4.0MPa下，保持恒压恒温4～16h。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂选自四氢呋喃、喹啉、吡啶、洗油、蒽油以及120-300℃馏分段的煤液化油等中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩聚溶剂选自焦化重油、