一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112941342A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110126511.8(22)申请日2021.01.29(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人蔡震雷王粤张一敏郑秋实(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C22B34/22(2006.01)C22B3/18(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B3/40(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法(57)摘要本发明涉及一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法。其技术方案是：将研磨后的含钒页岩于600～800℃焙烧，得到的含钒页岩脱碳粉料加入至含0.5～4g/L酵母浸粉的含氮基础培养基溶液中，得到生物浸出培养基；将胶质芽孢杆菌菌液和含氮基础培养基混合，培养至对数期；将培养得到的对数期胶质芽孢杆菌菌液与生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床为180～220r/min条件下浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆，固液分离，得到含钒浸出液；再经逆流萃取和反萃，得到富钒液；钒的回收率为61.5～73％。本发明生物浸钒效果好，得到的含钒浸出液中含铁量低，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，工艺简单，生产成本低。CN112941342ACN112941342A权利要求书1/1页1.一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法，其特征在于所述方法的步骤是：步骤一、含钒页岩预处理先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占60％以上，再于600～800℃条件下焙烧30～60min，得到含钒页岩脱碳粉料；步骤二、配制含氮基础培养基按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为5～10Kg·m‑3、1～2Kg·m‑3、0.005～0.01Kg·m‑3、0.5～0.8Kg·m‑3、0.1～0.2Kg·m‑3和0.5～4Kg·m‑3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液；步骤三、生物浸出培养基的配制按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为10～100Kg·m‑3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至6.5～8.0，得到生物浸出培养基；步骤四、细菌培养按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为(5～20)∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液；步骤五、含钒页岩的微生物浸出按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下，浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆；将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液；步骤六、含钒浸出液萃取回收处理在pH为8.0～8.5的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为(2～3)∶1混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3～5min，得到富钒液；所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为10～20vol％，仲辛醇为3～5vol％，其余为磺化煤油；所述逆流萃取中单级萃取时间为5～10min，逆流萃取温度为15～40℃。2.根据权利要求1所述含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法，其特征在于所述含钒页岩：V2O5含量为0.5～1.5wt％，Fe含量为1.55～4.55wt％。2CN112941342A说明书1/6页一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法技术领域[0001]本发明属于含钒页岩生物冶金技术领域。具体涉及一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法。背景技术[0002]钒是重要的战略资源，广泛应用于钢铁冶金、化工、新能源等领域。含钒页岩分布广泛、储量巨大，是重要的提钒原料，但是含钒页岩中的钒品位普遍较低，而且其中的钒大多赋存在(铝)硅酸盐矿物的晶格中，结构较稳定，不易浸出。[0003]目前针对含钒页岩提钒方法的研究主要分为生物浸出和化学浸出两类。生物浸出方法是目前较为清洁的提钒工艺，主要使用硅酸盐细菌和氧化亚铁硫杆菌，在细菌直接溶蚀作用