一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112946055A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110170508.6(22)申请日2021.02.08(71)申请人北京首钢股份有限公司地址100040北京市石景山区石景山路(72)发明人庞振兴杜士毅王贵玉张广治腰瑞雪刘佳孙红敬武艳瑞(74)专利代理机构北京华沛德权律师事务所11302代理人王瑞琳(51)Int.Cl.G01N27/62(2021.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法(57)摘要本发明属于钢铁中元素含量检测分析技术领域，尤其涉及一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，该方法包括，将镀锌钢样品浸入碱液中加热至20～80℃的温度，并保温，获得镀锌钢钢基体；将所述镀锌钢钢基体清洗后浸入硫酸和硝酸的混合溶液中并加热，使所述镀锌钢钢基体溶解，获得溶解溶液；测量所述溶解溶液中痕量元素的质量分数，获得镀锌钢中痕量元素含量。本发明提供的测量方法测量结果与平行样的相对极差为2.3‑4.2％，检测方法稳定；加标回收率为98.7％～101.2％，检测结果准确，操作步骤简化，方便快捷，实用性强。CN112946055ACN112946055A权利要求书1/2页1.一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括，将镀锌钢样品浸入碱液中加热至20～80℃的温度，并保温，获得镀锌钢钢基体；将所述镀锌钢钢基体清洗后浸入硫酸和硝酸的混合溶液中并加热，使所述镀锌钢钢基体溶解，获得溶解溶液；测量所述溶解溶液中痕量元素的质量分数，获得镀锌钢中痕量元素含量。2.根据权利要求1所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述碱液的质量分数为10～30％，所述保温时间为5～120min。3.根据权利要求1所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述混合溶液中，硝酸的质量浓度为0.14～1.41g/mL，盐酸的质量浓度为0.12～1.19g/mL。4.根据权利要求1所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述镀锌钢钢基体的厚度为0.2‑0.5mm。5.根据权利要求1所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述痕量元素为如下任意一种：镧、铈和镁。6.根据权利要求1所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述测量所述溶解溶液中痕量元素的质量分数，获得镀锌钢中痕量元素含量，包括，在所述溶解溶液中取等量的N份样品溶液；其中N≥3，且N为整数；将所述N份样品溶液分别加入痕量元素标准溶液并定容，获得N份待测溶液和所述N份待测溶液的痕量元素浓度；采用电感耦合等离子体质谱仪检测所述N份待测溶液，获得所述N份待测溶液的净光谱强度；以所述N份待测溶液的痕量元素浓度为横坐标，所述N份待测溶液的净光谱强度为纵坐标，绘制散点图；根据所述散点图，获得线性回归曲线；根据所述线性回归曲线，获得镀锌钢中痕量元素含量。7.根据权利要求6所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述将所述N份样品溶液分别加入痕量元素标准溶液，获得N份待测溶液和所述N份待测溶液的痕量元素浓度，具体为，在所述溶解溶液中取等量的N份样品溶液；其中N≥3，且N为整数；向所述N份样品溶液中分别加入V1、V2、V3……Vn体积的痕量元素标准溶液，并定容，获得N份待测溶液和所述N份待测溶液的痕量元素浓度；其中V1＝0，V2、V3……Vn均＞0。8.根据权利要求7所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述根据所述线性回归曲线，获得镀锌钢中痕量元素含量，包括，根据所述回归曲线，获得所述回归曲线与横坐标的交点到原点的距离；根据所述距离，获得镀锌钢中痕量元素含量。9.根据权利要求8所述的一种测量镀锌钢中痕量元素含量的方法，其特征在于，所述根据所述距离，获得镀锌钢中痕量元素含量，包括，将所述距离代入公式获得镀锌钢中痕量元素含量，其中，CA为所2CN112946055A权利要求书2/2页述距离，V为所述定容体积，m试为镀锌钢钢基体的质量，ωA—镀锌钢中痕量元素含量。10.根据权利要求8所述的一种测量镀锌钢中痕量元素的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪检测时，采用103Rh作为内标元素，等离子体功率为1300～1500W，采样深度13～17mm，雾化气流量0.7～1.0L/min，冷却气流量10～20L/min，温度为20～25℃，湿度为20％～60％，所用氩气纯度≥99.9995％；所述痕量元素标准溶液的浓度为0.5～5μg/mL。3CN112946055A说明书1/8页一种