一种痕量和超痕量油含量的测量方法与装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115248190A(43)申请公布日2022.10.28(21)申请号202210882115.2(22)申请日2022.07.26(71)申请人中国科学院理化技术研究所地址100190北京市海淀区中关村东路29号(72)发明人胡忠军王炳明李强龚领会(74)专利代理机构深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙)44316专利代理师麦穗(51)Int.Cl.G01N21/3504(2014.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种痕量和超痕量油含量的测量方法与装置(57)摘要本发明涉及油含量检测技术领域，尤其涉及一种痕量和超痕量油含量的测量方法与装置。本发明的测量装置包括低温富集装置，萃取装置和红外分光仪；低温富集装置包括杜瓦容器和U形管；萃取装置包括萃取剂容器，输入管，导出管和萃取液定量管；在U形管上还设有质量流量计，根据计量的气体总质量和所述红外分光仪测量的萃取液的油浓度，计算得到气体中的油含量。本发明还提供一种测量方法，利用液氮冷阱式富集方式，经过有效萃取，把气体中的油含量测量转化为对液体萃取剂中油浓度的测量，采用红外分光光度法进行准确测量。本发明的测量装置和方法，测量范围较广为1500ppmW‑1ppbW，实现了在超痕量和痕量范围可靠地测量。CN115248190ACN115248190A权利要求书1/2页1.一种痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，包括对气体中的痕量和超痕量油成分进行富集取样的低温富集装置，用于萃取油成分的萃取装置，用于对萃取后的液体进行油含量分析的红外分光仪；所述低温富集装置包括用于装放液氮的杜瓦容器，浸泡于液氮中的U形管，气体在所述U形管中流通，形成液氮冷阱实现对气体中的油成分的富集取样；所述萃取装置包括存储萃取剂的容器，将萃取液输入所述U形管内的输入管，导出萃取液的导出管和萃取液定量管，所述输入管中的萃取剂从临近所述U形管气体入口处流入，萃取得到的萃取液从临近所述U形管气体出口处流出，流经所述导出管后存储于所述萃取液定量管中，所述萃取液定量管还用于测量萃取液的体积；在所述U形管上还设有质量流量计，用于计量通过气体的总质量，根据计量的气体总质量和所述红外分光仪测量的萃取液的油浓度，计算得到气体中的油含量。2.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，所述U形管为间壁式换热钢管或玻璃管，在所述U形管内还填充有玻璃微珠，且所述U形管两侧的玻璃微珠界面高于液氮界面，用于增大气体与萃取剂的接触面积，有利于油成分的萃取。3.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，玻璃微珠的直径为0.5‑2mm，填充后玻璃微珠的孔隙率为50‑85％。4.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，在所述U形管的进气端面和出气端面上均设有除尘过滤器，精度为1‑5um；在所述U形管的气体入口和气体出口处均设有制动控制阀。5.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，所述U形管的进气端面和出气端面在所述杜瓦容器的外部，用于实现所述U形管的上下升降调整。6.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，在所述输入管和导出管上均设有制动控制阀；所述萃取液定量管通过两通导管一路与所述红外分光仪导通连接，用于自动进样，另一路用于排液，在所述两通导管的上游未出现分流处设有制动控制阀，在所述两通导管用于排液的导管上也设有制动控制阀。7.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，萃取剂为三氯三氟代乙烷或四氯化碳。8.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，在所述杜瓦容器上还设有液氮注入口和排出口，在所述杜瓦容器的内部设有液氮液位计，在所述U形管的内部设有温度计，在所述U形管的外部设有加热器，在冷阱富集取样后，加热使样品快速恢复到室温后再进行萃取。9.根据权利要求1所述的痕量和超痕量油含量的测量装置，其特征在于，所述测量装置的测量范围为1500ppmW‑1ppbW。10.一种采用权利要求1‑9任意一项所述的装置进行痕量和超痕量油含量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用液氮冷阱对气体中的痕量和超痕量的油成分进行富集取样；S2：加入萃取剂对富集样品进行萃取；S3：按照HJ637‑2018水质石油动植物油测定标准，采用所述红外分光仪测量的萃取液2CN115248190A权利要求书2/2页的油浓度，进而计算出萃取液中的油质量；S4：采用质量流量计计量通过气体的总质量；S5：根据所述步骤S4得到的气体总质量和所述步骤S4得到的油质量，计算得到气体中的油含量。3CN115248190A说明书1