一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113045408A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110236392.1(22)申请日2021.03.03(71)申请人谢寿凯地址535008广西壮族自治区钦州市钦南区中马大街1号(72)发明人谢寿凯(51)Int.Cl.C07C57/40(2006.01)C07C51/10(2006.01)B01J31/22(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种植物生产促进剂α-萘乙酸钠的高效制备方法(57)摘要本发明涉及农业助剂制备领域，具体关于一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法；本发明的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，本发明采用一种负载的金属配合物催化剂催化1‑氯甲基萘与一氧化碳气体发生羰基合成反应制备α‑萘乙酸钠，本发明的反应条件简单，合成路线短，收率高，成本低，生产的α‑萘乙酸钠产品具备很强的市场竞争力。CN113045408ACN113045408A权利要求书1/1页1.一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其具体方案如下：按照质量份数，将1.6‑2.2份的氢氧化钠，6.28‑9.42份的1‑氯甲基萘、50‑65份的溶剂加入到高压反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.1‑5份的磁性固载路易斯酸催化剂，然后用一氧化碳置换反应釜内的空气2‑5次，并保持釜内压力为0.6‑2.2MPa，控温到50‑65℃，搅拌反应3‑10h，完成后停止加热，降温到室温，排出残余的气体后过滤出催化剂，将滤液静置分层，分出下层油层并水洗2‑5次，将洗液和上层水层合并，用有机溶剂萃取除杂后减压蒸馏除去溶剂，然后用质量份数为1％‑5％的盐酸将得到的固体酸化，过滤，洗涤后将固体加入到20‑28份的纯水中，用质量份数为1％‑5％的氢氧化钠溶液调节至pH值为7.2‑7.6，干燥后即可得到纯化的α‑萘乙酸钠。2.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的磁性固载路易斯酸催化剂，其制备方法为：按照质量份数，将12‑18份的磁性铁氧体放入到80‑100℃的真空干燥箱中干燥80‑120min后加入到70‑100份的正庚烷中，在氮气保护下，将5‑9份的镍基有机前驱体，0.1‑0.5份的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑氯盐，2.5‑5.5份的质量百分比浓度为5‑10％的氯铂酸的异丙醇溶液，控温到70‑80℃，搅拌反应40‑80min，然后冷却到室温，过滤，正庚烷洗涤得到的固体，真空干燥即可得到所述的一种磁性固载路易斯酸催化剂。3.根据权利要求2所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的磁性铁氧体为多孔四氧化三铁粉末，比表面积为200‑400m2/g。4.根据权利要求2所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的除去催化剂采用磁力吸附法分离催化剂。5.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的溶剂为质量份数为40％‑75％的二氧六环水溶液。6.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的机溶剂为乙醚或石油醚。7.根据权利要求1所述的一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法，其特征在于：所述的镍基有机前驱体的制备方法为:按重量份，在密闭高压反应釜中加入10‑20份甲基乙烯基环硅氧烷，2‑4份丙烯酸镍，2‑5份肉桂酸溴；，20‑30份的正庚烷，升温搅拌至80‑90℃，加入1.2‑2.4份的过氧化苯甲酰，反应0.5‑2h，得到镍基有机前驱体。2CN113045408A说明书1/7页一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法技术领域[0001]本发明涉及农业助剂制备领域，尤其是一种植物生产促进剂α‑萘乙酸钠的高效制备方法。背景技术[0002]萘乙酸钠，化学名称为α－萘乙酸钠，是一种广谱型植物生长调节剂，它能迅速促进细胞分裂与扩大(膨果剂、膨大素)，诱导形成不定根(生根剂)，同时具有调节生长、促进生根、开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟、增产等作用，同时使用后也可以增强植物的抗旱、抗寒、抗盐碱、抗病、抗干热风的能力。是一种广谱、高效、低毒性植物生长调节剂。[0003]CN102696598A公开了一种用于根茎类作物的调节剂组合物。其有效成分以及重量份数为：胺鲜酯1.0‑28份和α‑萘乙酸钠0.1‑10份。本发明中选用α‑萘乙酸钠替代萘乙酸，一方面，钠盐水溶性好、纯度高，利于商品制作；另一方面，添加胺鲜酯为复配制剂，在提高药效的基础上减少了α‑萘乙酸钠的用量，做到了使用安全、高效。[0004]CN105409954A