一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113088693A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202110346678.5C22B34/22(2006.01)(22)申请日2021.03.31C22B23/00(2006.01)(71)申请人北京普能世纪科技有限公司地址100094北京市海淀区永澄北路2号院1号楼A座三层305-24室申请人矿冶科技集团有限公司越南阳星钨业实业有限公司(72)发明人黄绵延常耀超黄明星葛启明王为振高崇刘会超(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人李伟(51)Int.Cl.C22B3/44(2006.01)C22B21/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法(57)摘要本发明提供了从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，该方法采用了氧化沉钒‑钒精制‑水解沉铝‑铝铁分离‑碳酸根沉镍的梯次回收工艺，本发明所述方法操作简单，流程短，能耗低，对设备要求低，且添加剂无污染，所产废液可蒸发结晶后返回使用，固体渣可作为中间产品外售。结果表明，本发明能够实现熟化浸出液中钒镍铝铁的高效回收分离，获得高纯度的偏钒酸铵，钒的回收率可以达到95％以上，镍铝的回收率均可以达到90％以上，具有良好的环境效益和经济效益，适于工业应用。CN113088693ACN113088693A权利要求书1/1页1.一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，包括以下步骤：A)将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，得到粗钒和沉钒后液；B)将所述粗钒和碱性溶液反应，固液分离后得到含钒浸出液和废渣，在所述含钒浸出液中加入铵盐沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和废液；在所述沉钒后液加入碱性化合物调节pH，水解后固液分离，得到沉铝铁后液和含铁氢氧化铝渣；C)将所述含铁氢氧化铝渣进行碱浸，固液分离后得到铝酸钠溶液和铁渣，将所述铝酸钠溶液采用碳分法，固液分离后得到粗制氢氧化铝和碱液；将所述沉铝铁后液和碳酸盐反应，固液分离后得到沉镍后液和粗制碳酸镍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述氧化剂为双氧水，所述氧化剂的体积为所述硫酸熟化浸出液的1～10％，所述pH值为1～3，所述pH值调节的试剂为碳酸钠或碳酸钾。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～2h，所述反应的终点的pH为8～11。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱性溶液与所述粗钒的液固比为(1～10)：1，所述碱性溶液的pH为8～11。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述铵盐与所述含钒浸出液中钒离子的摩尔比为(1～3)：1，所述沉钒的温度为20～50℃，时间为0.5～2h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述pH值为4～5.5，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述碱浸的碱性溶液与所述含铁氢氧化铝渣的液固比为(1～10)：1，所述碱浸的碱性溶液的pH为12～13。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述碱浸的温度为20～50℃，时间为0.5～2h，所述碱浸的反应终点的pH为12～13。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述碳酸盐与所述沉铝铁后液中镍离子的摩尔比为(1～2)：1，所述沉铝铁后液和所述碳酸盐混合后的溶液的pH为6～10；所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～3h。2CN113088693A说明书1/9页一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法技术领域[0001]本发明涉及固废处理技术领域，尤其涉及一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法。背景技术[0002]在含钒石油焦的硫酸低温熟化浸出生产过程中，浸出液中包含大量的金属元素，根据原料的不同，浸出液中各有价金属的含量也不同，但大体含量相近，具体包括以下成2‑分：V：5～15g/L、Ni：1～10g/L、Al：5～30g/L、Fe：3～10g/L、Ca：0.1～1g/L、SO4：200～300g/L。熟化浸出液中需要回收价值较高的钒镍铝元素，但熟化浸出液中杂质元素多、含量较高，由此增加了钒镍铝元素回收的难度。[0003]目前，常规回收钒元素的方案主要包括：萃取分离、树脂吸附以及水解沉钒。采用萃取方案时，为了分离铁，需先进行预还原，将Fe3+还原为Fe2+离子，将V5+还原为V4+离子，