一种2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-甲酸叔丁酯的合成方法.pdf
哲妍****彩妍
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一种2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-甲酸叔丁酯的合成方法.pdf
本发明公开一种2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷‑8‑甲酸叔丁酯的合成方法,包括以下步骤:第一步,在第一反应溶剂中,化合物1在碱作用下与1‑溴‑2氯乙烷反应,得到化合物2;第二步,在第二反应溶剂中,化合物2经还原剂还原后自动发生环合反应,得到化合物3。本发明的方法具有原料易得,操作方便,路线短,总体收率高,适合工业化生产等优点,主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。
一种4-氧代-8-氮杂螺[4.5]癸-2-烯-8-羧酸叔丁酯(苄酯)的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑氧代‑8‑氮杂螺[4.5]癸‑2‑烯‑8‑羧酸叔丁酯(苄酯)及其中间体的制备方法,包括以下步骤:将化合物II在碱1作用下与3‑溴丙烯反应生成化合物III;化合物III溶于溶剂中,在二异丙基氨基锂作用下关环,反应生成化合物IV;化合物IV在碱2作用下,双键移位生成化合物I。该方法原料易得、操作简便、收率高,总收率可达65%以上,适合大规模制备。
一种1-氧亚基-2,6-二氮杂螺[3.5]壬烷-6-甲酸叔丁酯的合成方法.pdf
本发明公开一种1‑氧亚基‑2,6‑二氮杂螺[3.5]壬烷‑6‑甲酸叔丁酯的合成方法,包括以下步骤:在第一反应溶剂和惰性氛围中,化合物2在碱作用下与化合物1反应,得到化合物3;第二步,化合物3脱去苄基保护基,得到化合物4。本发明的方法具有原料易得,操作方便,路线短,总体收率高,适合工业化生产等优点,主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。
1,7-二氮杂螺[3.5]壬烷-7-甲酸叔丁基酯的合成方法.pdf
本发明提供一种1,7‑二氮杂螺[3.5]壬烷‑7‑甲酸叔丁基酯的工艺合成方法,分五步,第一步,化合物1与溴化合物2和醋酸铵一锅法反应得到化合物2;第二步,用硼氢化锂还原化合物3得到化合物4;第三步,三乙胺做碱,化合物4和对甲苯磺酰氯反应生成化合物5;第四步:碘化钾催化下,碳酸铯做碱,化合物5自身合环生成化合物6;第五步:在镁屑作用下,化合物6脱除对甲苯磺酰基得到化合物7。本发明的方法主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题,具有原料易得,总体收率较高,适合工业化生产等优点。
2,6-二氮杂螺[3.5]壬烷-6-甲酸叔丁基酯及其盐的合成方法.pdf
本发明公开一种2,6‑二氮杂螺[3.5]壬烷‑6‑甲酸叔丁基酯的合成方法,包括以下步骤:第一步,化合物1在惰性氛围、第一反应溶剂中和碱的作用下与1‑溴‑3‑氯丙烷发生取代反应,得到化合物2;第二步,化合物2在惰性氛围、第二反应溶剂中经还原剂还原后自动发生分子内环合反应,得到化合物3;第三步,化合物3在第三反应溶剂中上Boc保护基,得到化合物4;第四步,化合物4催化氢化脱去保护基,得到化合物5。本发明的方法具有原料易得,操作方便,反应安全,易于控制,适合放大,路线短,总体收率较高,适合工业化生产等优点。