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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113121465A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号202110588696.4(22)申请日2021.05.28(71)申请人安徽海顺化工有限公司地址243000安徽省马鞍山市和县乌江镇省精细化工基地(72)发明人孙火青孙涛涛景华平韦玉川景新平韦耀景晶吴金炳吴文娟(74)专利代理机构马鞍山市金桥专利代理有限公司34111代理人鲁延生(51)Int.Cl.C07D277/32(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域;本发明包括在反应器加入过量的硫氰酸钠、水和催化剂C2,在超声剪切和搅拌的条件下缓慢加入2,3‑二氯丙烯,加入完成后停止超声、保持搅拌并将混合溶液缓慢升温到回流,保持温度至反应完全;反应完成后停止搅拌,进行第一次静置分层,完全分层后将一次有机层分离转移到蒸馏釜中,剩余溶液搅拌、超声混匀,第二次静置分层,完全分层后将二次有机层分离转移到蒸馏釜中,减压蒸馏获得中间产物;将中间产物与三氯甲烷加入反应器,在常温条件下搅拌并缓慢滴加足量硫酰氯,滴加结束后,在45‑55℃搅拌至反应完全;本发明工艺简单,原料成本低廉,且产品收率较高。CN113121465ACN113121465A权利要求书1/1页1.一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:在反应器加入过量的硫氰酸钠、水和催化剂C2,在超声剪切和搅拌的条件下缓慢加入2,3‑二氯丙烯,加入完成后停止超声、保持搅拌并将混合溶液缓慢升温到回流,保持温度至反应完全;S2:反应完成后停止搅拌,进行第一次静置分层,完全分层后将一次有机层分离转移到蒸馏釜中,剩余溶液搅拌、超声混匀,第二次静置分层,完全分层后将二次有机层分离转移到蒸馏釜中,减压蒸馏获得中间产物;S3:将步骤S2获得的中间产物与三氯甲烷加入反应器,在常温条件下搅拌并缓慢滴加足量硫酰氯,滴加结束后,在45‑55℃搅拌至反应完全;S4:蒸脱三氯甲烷,加入石油醚搅拌冷却结晶,离心过滤得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。2.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1中,升温到回流后,保持温度反应5‑7h。3.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S3中,加完硫酰氯后,在45‑55℃搅拌至反应5‑7h。4.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1中,升温速率3‑5℃/min,升温到回流时,温度为90‑110℃。5.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1中,超声功率200‑600W,搅拌采用磁力搅拌器。6.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S2中,第一次静置分层15‑25min,第二次静置分层10‑15min;。7.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S2中,超声功率200‑600W,搅拌采用磁力搅拌器。8.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S2中,中间产物为氯代烯丙基异氰酸酯,其化学式为CH2=CCl‑CH2CNS。9.根据权利要求1所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述步骤S3中,在加完硫酰氯的同时,开始收集反应生成的HCl和SO2尾气,收集方式为纯水吸收。10.根据权利要求9所述的一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,其特征在于:所述尾气经过管道输送至三级降膜吸收塔吸收,并获得副产物混酸。2CN113121465A说明书1/4页一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域,具体为一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺。背景技术[0002]2‑氯‑5‑氯甲基噻唑是合成农药噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、医药利托那韦的重要中间体。噻虫嗪作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂,具有用量低、广谱、高效等特点,成为目前农药开发的新热点;同时作为利托那韦的重要中间体需求量也在逐年增加。因此2‑氯‑5‑氯甲基噻唑有极高的应用前景。[0003]2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成方法有多种,如以2‑氯丙烯胺为原料,由胺与甲酸乙酯合成N‑(2‑氯烯丙基)甲酰胺,再与二氯亚砜回流;或以2‑氨基‑5‑氯甲基噻唑为原料,按桑德迈尔反应进行重氮化的卤素取代反应;或丙烯醛被H2O2氧化为环氧丙醛,与硫脲反应生成2‑氨基‑5‑羟甲基噻唑,再经