一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺.pdf
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一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺.pdf
本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成工艺,涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域;本发明包括在反应器加入过量的硫氰酸钠、水和催化剂C2,在超声剪切和搅拌的条件下缓慢加入2,3‑二氯丙烯,加入完成后停止超声、保持搅拌并将混合溶液缓慢升温到回流,保持温度至反应完全;反应完成后停止搅拌,进行第一次静置分层,完全分层后将一次有机层分离转移到蒸馏釜中,剩余溶液搅拌、超声混匀,第二次静置分层,完全分层后将二次有机层分离转移到蒸馏釜中,减压蒸馏获得中间产物;将中间产物与三氯甲烷加入反应器,在常温条件下搅拌并缓慢
一种水相法制备的2-氯-5-氯甲基噻唑及其合成工艺.pdf
本发明涉及化合物合成技术领域,提出了一种水相法制备的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑及其合成工艺,本发明通过以水为溶剂,2‑氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯为反应物合成2‑氯‑5‑氯甲基噻唑,收率达到95‑98%。通过以水为反应溶剂,避免了有机溶剂对人体的毒性和对环境的影响,并且避免了有机溶剂易形成杂质和聚合物的问题。
一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续化合成方法.pdf
本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑连续化合成方法,包括如下步骤:步骤一、在氯化反应装置内加入稀释溶剂;步骤二、向氯化反应装置中逐渐喷入2‑氯‑3‑异硫氰‑1‑丙烯溶液,并且同时逐渐通入氯气,进行反应,控制反应温度为18‑40℃,然后保温至反应完全得到反应物料;步骤三、脱溶、脱轻、精馏得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。本发明采用连续反应,控制氯气量的加入相比现有工艺从产品质量,产品收率有很大提升,2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量含量从98.5%提高到现有工艺99.0%以上,副产物从1.0%降低至0.2%以下,氯
一种二氯五氯甲基噻唑合成方法.pdf
本发明公开了一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,涉及二氯五氯甲基噻唑制备技术领域,具体为包括下述操作步骤:S1、二氯五氯甲基噻唑合成;S2、固液分离;S3、固体废渣处理;S4、蒸馏提取;S5、加热脱气;S6、氯化氢回收和S7、废渣二次利用。该二氯五氯甲基噻唑合成方法,通过会过滤出来的固体废渣进行收集挤压可回收其内部残留的可蒸馏溶液,有利于避免资源浪费,提高二氯五氯甲基噻唑成品的产量,且通过对蒸馏后的溶液进行脱气作业可无需使用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分,有利于避免废水产生,以及避免额外材料的
2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺.pdf
本发明提供一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑连续化生产工艺,包括:提供有机溶剂,将原料2‑氯‑3‑异硫氰基‑1‑丙烯混入其中形成混合液;提供连续氯化装置,在上述装置中通入氯气,进行氯化反应;提供精馏装置,在真空状态下依次进行溶剂蒸馏脱除、轻组份蒸馏脱除和脱重精馏,得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品;上述氯化反应采用连续进料连续溢流的方式进行;上述精馏装置采用连续进料连续减压精馏的操作条件。本发明的工艺将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑含量提高到99%以上,副产物含量降低0.5%以下,收率提高到91%以上,连续生产安全可控,副产