一种顺酐重组分提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149940A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110461248.8(22)申请日2021.04.27(71)申请人宁波浙铁江宁化工有限公司地址315000浙江省宁波市石化经济技术开发区海祥路198号(72)发明人戴广林毛薛刚王慧荣(74)专利代理机构北京君恒知识产权代理有限公司11466代理人郑黎明(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种顺酐重组分提纯工艺(57)摘要本发明公开了一种顺酐重组分提纯工艺，属于酸酐类精制提纯技术领域，包括：S1，将处理剂与顺酐重组分在55‑65℃的温度下混合得到顺酐处理液；S2，将助剂加入顺酐处理液，在130‑160℃的温度下处理2‑6h得到顺酐混合液；S3，将顺酐混合液通过减压蒸馏的工序得到纯化顺酐；处理剂为硫酸铵，助剂为羟基磷灰石，羟基磷灰石的粒度为50‑100μm。本发明的提纯工艺提高了顺酐的回收率和纯度，降低了顺酐中马来酸和丙烯酸的含量，顺酐色号低，品质高。本发明进一步在顺酐中添加了稳定剂水杨醛钛和谷氨酸二乙酸四钠，进一步提高了顺酐的热稳定性和贮存稳定性。CN113149940ACN113149940A权利要求书1/1页1.一种顺酐重组分提纯工艺，包括：S1，将处理剂与顺酐重组分在55‑65℃的温度下混合得到顺酐处理液；S2，将助剂加入顺酐处理液，在130‑160℃的温度下处理2‑6h得到顺酐混合液；S3，将顺酐混合液通过减压蒸馏的工序得到纯化顺酐；所述处理剂为硫酸铵，助剂为羟基磷灰石。2.根据权利要求1所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述羟基磷灰石的添加量为硫酸铵的10‑50wt%。3.根据权利要求1所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述羟基磷灰石的粒度为50‑100μm。4.根据权利要求1所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述顺酐回收率达到94%以上。5.根据权利要求1所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述提纯工艺还包括，S4，将稳定剂加入纯化顺酐，在55‑65℃的温度下搅拌混合均匀得到稳定顺酐。6.根据权利要求5所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述稳定剂包含水杨醛钛、对甲基苯磺酸铜、氢醌中至少一种。7.根据权利要求5所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述稳定剂的添加量为5‑20ppm。8.根据权利要求5所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述稳定剂为水杨醛钛和谷氨酸二乙酸四钠。9.根据权利要求8所述的一种顺酐重组分提纯工艺，其特征是：所述水杨醛钛和谷氨酸二乙酸四钠添加比例为质量比1：0.1‑1。10.权利要求1‑9任一所述提纯工艺得到的顺酐在树脂中的用途。2CN113149940A说明书1/6页一种顺酐重组分提纯工艺技术领域[0001]本发明属于酸酐类精制提纯技术领域，具体涉及一种顺酐重组分提纯工艺。背景技术[0002]顺丁烯二酸酐，简称顺酐，又叫马来酸酐，熔点52.8℃，沸点202℃，无色结晶，有强烈刺激气味，溶于水、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂，是一种常用的重要有机化工原料。[0003]上前在顺酐生产中，主要采用溶剂法吸收工艺回收顺酐。溶剂法吸收工艺采用挥发性低的有机溶溶剂，例如ALMA工艺采用六氢化邻苯二甲酸二异丁醋（DIBP），Hunts‑men公司和Conser公司采用邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）均是低挥发性酯类，这两种溶剂在目前丁烷法顺酐回收工艺中均可选择。在生产过程中两种溶剂的单耗也接近，但是DIBP溶剂在回收处理时候需要进行水洗和碱洗两个过程，而DBP溶剂只需要水洗及离心分离便可回收，没有碱洗工序，避免了钠离子对顺酐造成危险性。另外DIBP的价格也高于DBP，经济性差。所以正丁烷法生产顺酐大多数都是以DBP作溶剂吸收回收顺酐尾气。溶剂吸收法的副产物少，顺酐与水生成富马酸等游离杂质的几率也很小，对设备腐蚀程度降低及减少因杂质堵塞设备频率，降低了维护费用及工人劳动负荷。溶剂吸收完顺酐后得到含顺酐的溶液，通过回收其中的顺酐，可以提高资源利用率。[0004]顺酐的稳定性差，贮存时会慢慢变色，并且加热熔融时颜色逐渐加深，在提纯回收过程中减少杂质，提高顺酐品质具有十分重要的意义。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种回收率好、纯度高、热稳定性好、贮存稳定性好的顺酐重组分提纯工艺。[0006]本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：一种顺酐重组分提纯工艺，包括：S1，将处理剂与顺酐重组分在55‑65℃的温度下混合得到顺酐处理液；S2，将助剂加入顺酐处理液，在130‑160℃的温度下处理2‑6h得到顺酐混合液；S3，将顺酐混合液通过减压蒸馏的工序得到纯化顺酐