一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149872A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110289330.7C07C17/392(2006.01)(22)申请日2021.03.18C07C17/35(2006.01)G03F7/004(2006.01)(71)申请人河北凯诺中星科技有限公司地址050000河北省石家庄市循环化工园区工业大街99号(72)发明人张琛孙佳伟杜照磊宋扬李石磊(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100代理人彭锂(51)Int.Cl.C07C309/06(2006.01)C07C303/32(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C25/18(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法(57)摘要本发明涉及一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其包括以下步骤，（1）以双[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料，将其溶解在复合溶剂内，反应完全后，经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品；（2）将步骤（1）得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶，得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。得到纯度≥99%产品，反应收率≥86%的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。本发明公开的工艺路线操作过程简单易行，反应条件温和可控。CN113149872ACN113149872A权利要求书1/1页1.一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，（1）以双[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料，将其溶解在复合溶剂内，反应完全后，经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品；（2）将步骤（1）得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶，得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。2.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：所述复合溶剂为甲苯和水的混合液、二甲苯和水的混合液或苯和水的混合液。3.根据权利要求2所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：每种所述复合溶剂中，有机相的质量百分数为85%‑95%，其余为水。4.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为70‑80℃，反应时间为6‑8h。5.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：双[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.02‑1:1.06。6.根据权利要求1‑3任一所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，复合溶剂和双[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]溴碘盐的质量比为3：1‑5：1。7.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述重结晶溶剂为二氯甲烷和水的混合液、正己烷和水的混合液或正庚烷和水的混合液。8.根据权利要求7所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：每种所述重结晶溶剂中，有机相的质量分数为90%‑96%，剩余为水。9.根据权利要求1、7和8任一项所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，重结晶溶剂和全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品的质量比为3：1~5：1。10.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，重结晶温度为25‑35℃。2CN113149872A说明书1/6页一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成领域，具体涉及一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法。背景技术[0002]电子化学品是半导体领域必不可少的组成之一，中美之间最重要的贸易冲突是21世纪的技术之争，它涵盖了从人工智能到网络设备的方方面面，而最基本的战场是半导体。光刻胶是微电子芯片及半导体领域微细图形加工核心上游材料，是电子化学品材料至高点，其质量和性能是影响集成电路性能、成品率以及可靠性的关键性因素。而光刻胶用产酸剂是控制其对某一特定波长光/电子束/离子束/X射线等感光，并发生相应的化学反应的重要材料。光刻胶的性能主要体现在分辨率、对比度、敏感度、黏滞性/黏度、黏附性、抗蚀性等方面，而光刻胶的光活性成分是光产酸剂，在辐射下产生酸，使光刻胶有效成分进一步与显影液反应，显现图片。全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐作为离子型光产酸剂的一种，其在光辐照下会分解出酸性产物，加热后，酸催化聚合物分子链发生反应，增强光刻胶材料曝光前后的溶解能力的差异，同时重新释放出酸，能继续催化聚合物发生反应，使聚合物完全发生反应所