一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113214191A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110587797.X(22)申请日2021.05.27(71)申请人山东广浦生物科技有限公司地址255400山东省淄博市临淄区朱台工业区内(72)发明人刘江泉朱虎郝健李林杰于子珍宋纯亮(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人黄攀(51)Int.Cl.C07D301/32(2006.01)C07D301/36(2006.01)C07D303/16(2006.01)C07D301/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图7页(54)发明名称一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法(57)摘要本发明提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法，甲基丙烯酸甲酯与缩水甘油在催化剂作用下进行酯交换反应生成甲基丙烯酸缩水甘油酯，在减压回流的状态下，通过苯与甲醇的共沸将反应产生的甲醇从体系中不断移出，从而使酯交换反应在较低的温度下顺利进行，反应完成后通过精馏得到产物。本发明具有反应温度低，副反应少的优点，反应转化率可达90.7％，最终产物甲基丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99.1～99.5％，收率可达88.0％，无废水产生的特点，符合节能环保要求。CN113214191ACN113214191A权利要求书1/2页1.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，采用全合成装置制备所述甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述全合成装置依次包括反应釜、蒸馏釜、粗馏釜以及精馏釜，所述制备方法包括如下步骤：步骤一：将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合，经搅拌均匀以得到混合物；步骤二：将所述混合物通入到蒸馏釜中，在减压回流条件下，连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离，直至反应完成；步骤三：将反应完成后得到的液体依次加入到粗馏釜以及精馏釜中，依次进行粗蒸与精馏，以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述催化剂为KX和R1R2R3R4Z+Y的混合物，其中X为羧基、氰基或硫氰基，Z为氮或磷，Y为氰基或羧基，R1‑R4为C5‑12链烷基或芳香基；所述甲基丙烯酸甲酯与所述缩水甘油的质量比为1～1.5∶1，所述阻聚剂与所述缩水甘油的质量比为0.0025～0.0035∶1，所述催化剂与所述缩水甘油的质量比为0.0035～0.0045∶1。3.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，在减压回流时，对应的减压回流温度为40～50℃，回流比为0.8～1.2∶1，真空度为25～35kpa；在所述步骤三中，在进行精馏时，对应的真空度为1～1.5kpa，对应的精馏温度为65℃～95℃。4.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合，其中控制在氮气环境下进行混合。5.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂包括以质量百分比计的以下组分：75％～70％的A组分以及25％～30％的B组分，其中A组分包括对苯二酚，B组分包括氯丙嗪以及异丙嗪；所述阻聚剂的制备方法包括如下步骤：步骤一：直接用苯做溶剂，用A组分以及B组分作为阻聚剂主体，其中A组分的质量百分比为75％，B组分的质量百分比为25％；步骤二：将步骤一中配制好的溶剂滴加至步骤二中配置好的阻聚剂主体中，在30～35℃下搅拌均匀，以得到所述阻聚剂。6.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，所述反应釜包括反应釜体，在所述反应釜体的一侧设有进料口，在所述反应釜体的顶部设有搅拌电机，所述搅拌电机的输出端与设于所述反应釜体内部的搅拌件固定连接；在所述反应釜体的底部设有通气底板，在所述反应釜体的外壁一侧设有进气管，所述进气管与所述通气底板相连通，在所述反应釜体的外壁另一侧设有出气管，所述出气管设于所述进气管的上部，在所述进气管与所述出气管之间连通设有导通管；在所述出气管的一端设有出气管控制阀，在所述导通管朝向所述进气管的一侧设有第2CN113214191A权利要求书2/2页一导通管控制阀，在所述导通管朝向所述出气管的一侧设有第二导通管控制阀，在所述导通管上还设有干燥器，所述干燥器设于所述第一导通管控制阀与所述第二导通管控制阀之间。7.根据权利要求6所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，在所述反应釜体的底部还开设有出料口，所述出料口与所述蒸馏釜的入料口相连通；所述通气底板的内部为空心设置，在所述通气底板内均匀设有多个喷水支管，在所述通气底