一种农药残留样品前处理浓缩方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113325119A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202110653387.0(22)申请日2021.06.11(71)申请人中国热带农业科学院南亚热带作物研究所地址524091广东省湛江市麻章区湖秀路一号（湖光岩北）南亚热带作物研究所(72)发明人马智玲严程明乔健魏长宾(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人贾耀淇(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种农药残留样品前处理浓缩方法(57)摘要本发明公开了一种农药残留样品前处理浓缩方法，属于农药检测技术领域，本发明联用QuEChERS方法和DLLME方法对农药残留样品进行前处理浓缩，本发明的前处理浓缩方法不但显著减少了有机溶剂的用量，绿色环保，而且缩短了萃取时间，排除了样品中其它杂质和基质的干扰，经过前处理的样品可以直接用于GC‑TOF/MS分析测定，大大提高其灵敏度，还能同时检测多种农药的残留，具有准确、快速、简便、有效、稳定、低成本、重复性好、回收率高等优点，适合农药残留样品的痕量测定。CN113325119ACN113325119A权利要求书1/1页1.一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：联用QuEChERS方法和DLLME方法对农药残留样品进行前处理浓缩。2.根据权利要求1所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：将烷醇/烷酸与N‑丙基乙二胺、水混合后涡旋离心，取上清液待用；将农药残留样品与所述上清液混合，均质化后加入萃取剂，涡旋0.5‑1.5min，超声处理后，加入除水剂，涡旋2‑3min后离心处理，上清液过微孔滤膜后，得到第一样品；在所述第一样品中加入乙腈和氯仿，混合均匀，形成水/乙腈/氯仿的乳浊液体系，离心，收集沉淀相，得到农药残留样品前处理浓缩产品。3.根据权利要求2所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，所述烷醇为正辛醇、正己醇以及正癸醇中的一种。4.根据权利要求2所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，所述烷酸为正辛酸、正己酸以及正癸酸中的一种。5.根据权利要求2所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，所述烷醇/烷酸与N‑丙基乙二胺、水混合体系中烷醇/烷酸所占体积比为5‑10％，N‑丙基乙二胺所占体积比为30‑40％。6.根据权利要求1所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，所述除水剂为MgSO4，加入量为农药残留样品的0.5wt％‑2wt％。7.根据权利要求1所述的一种农药残留样品前处理浓缩方法，其特征在于，所述萃取剂为丙酮、乙酸乙酯、乙腈或含1％醋酸的乙腈，均质化样品与萃取剂的质量体积比为(0.8‑1.2)g：1mL。2CN113325119A说明书1/6页一种农药残留样品前处理浓缩方法技术领域[0001]本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种农药残留样品前处理浓缩方法。背景技术[0002]样品前处理是蔬菜水果中农药残留分析过程中最重要的步骤，其目的不仅是从复杂基质中分离出目标化合物，还要通过净化来减少或消除其他组分的干扰，同时又要对分析物进行浓缩以实现痕量残留的准确测定。已报道的蔬菜水果中多农药残留的样品前处理方法包括传统的液液萃取法(LLE)(Rezaeeetal，2006)、固相萃取法(SPE)(Nagarajuetal，2007)等，它们的处理过程耗时长、效率低，劳动强度大，需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂，而且SPE的净化步骤繁琐、净化小柱的成本高。因此，发展省时、高效、有机溶剂用量少、廉价、环境友好的样品前处理新技术，已成为分析化学研究的热点之一。近年来，已发展了多种新型的样品前处理技术，如固相微萃取(SPME)(Arthuretal，1990)、液相微萃取(LPME)(Sarafraz‑Yazdietal，2010)等，它们最大的优点就是无需溶剂或是有毒溶剂的使用量达到微升级，微萃取技术已经作为一种环境友好的样品前处理技术，适应了当前绿色化学发展的需要。[0003]与SPME相比，LPME具有成本低、萃取效率高的优点，已经广泛的应用于环境、食物、香料、药物、生物分析等领域(Raynie，2006)。现在LPME按照操作模式可以分为：单液滴微萃取(SDME)，基于中空纤维膜的液相微萃取(HF‑LPME)，分散液液微萃取(DLLME)等多种形式(Wangetal，2010)。其中分散液液微萃取(DLLME)是2006年Rezaee等首次报道的一种新型的液液微萃取技术，它是基于一个