一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103044253A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103044253A(43)申请公布日2013.04.17(21)申请号201310003177.2(22)申请日2013.01.05(71)申请人青海伊纳维康生物科技有限公司地址810016青海省西宁市城北区生物科技产业园经二路(72)发明人袁木荣格日乐图王启林(74)专利代理机构北京华科联合专利事务所11130代理人王为(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书权利要求书22页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法(57)摘要本发明涉及一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法，所述方法，步骤如下：将藏丹参粉碎，加75%乙醇于多功能超声波提取罐中提取三次，合并提取液浓缩至无乙醇，加水得藏丹参提取物的水溶液，将水溶液用超滤设备过滤澄清，所得滤液再用纳滤设备进行过滤，滤液用盐酸调PH=4，上聚酰胺树脂进行吸附，乙醇洗脱，收集迷迭香酸组分的洗脱液，用反渗透膜设备浓缩，浓缩液喷雾干燥得迷迭香酸，含量≥90%，回收率≥95%。CN103425ACN103044253A权利要求书1/2页1.一种藏丹参中迷迭香酸的提取分离方法，所述方法步骤如下：1）.将藏丹参粉碎；2）.用乙醇提取，提取液浓缩至无醇味，加水；3）.过滤，得藏丹参提取物澄清水溶液；4）.纳滤，得藏丹参提取物水溶液的纳滤液；5）.将纳滤液用酸调pH到酸性，上聚酰胺树脂进行吸附，先用水洗涤，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；6）.将乙醇洗脱液浓缩，干燥得迷迭香酸，含量≥90%，回收率≥95%。2.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤2）中所述用乙醇提取是回流提取或超声提取。3.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤2）中所述提取是超声提取。4.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤2）中所述乙醇浓度为10-90%。5.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤2）中所述加水，加入水的量为浓缩液的2-20倍。6.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤5）中所述的酸性pH值为1-6。7.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤5）中所述的用乙醇洗脱，乙醇浓度为10-95%。8.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述方法步骤如下：1）.将藏丹参用万能粉碎机粉碎，得到提取用的药材粉末，目数为20目～80目；2）.按1：1～1：30的料液质量体积比向所述药材粗粉中加入质量浓度为10%～90%的乙醇溶液，置于超声波提取罐并置于10--90℃温度下提取0.5～5小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至无乙醇，加水得藏丹参提取物水溶液；3）.将藏丹参提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清，得藏丹参提取物水溶液的澄清溶液；4）.藏丹参提取物水溶液的澄清液用纳滤设备进行过滤，得藏丹参提取物水溶液的纳滤液；5）.将藏丹参提取物水溶液的纳滤液用酸调pH=1～5，上聚酰胺树脂进行吸附，纯化水洗去杂质，再用10%～95%乙醇溶液洗脱，收集迷迭香酸组分；6）.将含迷迭香酸的乙醇洗脱液用反渗透膜设备进行浓缩，再进行喷雾干燥得迷迭香酸，含量≥90%，回收率≥95%。9.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述方法步骤如下：1）.将藏丹参用万能粉碎机粉碎，得到提取用的药材粉末，目数为40目～70目；2）.按1：5～1：15的料液质量体积比向所述药材粗粉中加入质量浓度为50%～80%的乙醇溶液，置于超声波提取罐并置于10-50℃温度下提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至无乙醇，加水得藏丹参提取物水溶液；3）.将藏丹参提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清，得藏丹参提取物水溶液的澄清溶液；4）.藏丹参提取物水溶液的澄清液用纳滤设备进行过滤，得藏丹参提取物水溶液的纳滤液；2CN103044253A权利要求书2/2页5）.将藏丹参提取物水溶液的纳滤液用酸调pH=2～4，上聚酰胺树脂进行吸附，纯化水洗去杂质，再用60%～90%乙醇溶液洗脱，收集迷迭香酸组分；6）.将含迷迭香酸的乙醇洗脱液用反渗透膜设备进行浓缩，再进行喷雾干燥得迷迭香酸，含量≥90%，回收率≥95%。10.根据权利要求1的分离方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将50公斤藏丹参粉碎成80目，加500公斤70%乙醇用多功能超声波提取罐于20℃超声提取1小时，按以上方法再提取一次，合并两次提取液，于50℃以下减压浓缩至无乙醇，加500公斤纯化水得藏丹参提取物水溶液；将该溶液用超滤设备过滤澄清得藏丹参提取物的澄清溶液；再将该溶液用纳滤设备进行过滤得纳滤溶液；将该纳滤液用稀盐酸调PH=2，上聚酰胺