一种钼精矿除铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113430364A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110612383.8(22)申请日2021.06.02(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人杨斌李洋王飞徐宝强田阳熊恒陈秀敏吴鉴曲涛刘大春戴永年(74)专利代理机构昆明人从众知识产权代理有限公司53204代理人沈艳尼(51)Int.Cl.C22B1/08(2006.01)C22B34/34(2006.01)C22B3/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种钼精矿除铁的方法(57)摘要本发明公开一种钼精矿除铁的方法，将钼精矿与氯化钙混合均匀后置于内热式真空炉内焙烧，真空氯化焙烧可除去钼精矿中的黄铁矿，冷凝盘内得到磁黄铁矿；焙烧残留物酸浸、过滤并干燥，除去剩余的铁的氧化物；本发明采用真空氯化焙烧和酸浸的方式有效去除钼精矿中杂质铁，该方法具有流程短、成本低、金属回收率高，对环境污染小的优点。CN113430364ACN113430364A权利要求书1/1页1.一种钼精矿除铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)球磨混匀：将钼精矿与氯化钙球磨2‑3小时混合均匀；(2)真空氯化焙烧：将步骤(1)混合均匀的物料置于内热式真空炉内，压强小于5Pa，升温至800‑850℃后保温40‑60min，待冷却后取出残留物，冷凝盘内得到磁黄铁矿；(3)将步骤(2)的残留物盐酸酸浸5‑8h，去离子水洗涤、过滤并干燥。2.根据权利要求1所述钼精矿除铁的方法，其特征在于，钼精矿中Fe的质量百分比含量为0.4‑4％，以黄铁矿和氧化铁形式赋存。3.根据权利要求1所述钼精矿除铁的方法，其特征在于，氯化钙纯度大于98％。4.根据权利要求1所述钼精矿除铁的方法，其特征在于，钼精矿与氯化钙的质量比为1:1‑5。5.根据权利要求1所述钼精矿除铁的方法，其特征在于，盐酸的质量分数为8‑12％。6.根据权利要求1所述钼精矿除铁的方法，其特征在于，焙烧残留物与盐酸的固液比g:mL为1:5‑6。2CN113430364A说明书1/4页一种钼精矿除铁的方法技术领域[0001]本发明涉及一种钼精矿除铁的方法，属于真空冶金领域。背景技术[0002]二硫化钼是航天、军工、核工业等高新技术领域以及民用工程常用且必不可少的高档固体润滑材料。工业上以钼精矿为原料，采用物理提纯法制备高纯二硫化钼，钼精矿中含有金属硫化物杂质，其中铁的含量较高，80％左右的铁是以黄铁矿形式存在(FeS2)，其莫氏硬度大，对二硫化钼的润滑性能十分不利。[0003]传统的盐酸浸出只能浸出钼精矿中的方解石和方铅矿，需要加入氧化剂进行氧化浸出除铁，药耗高，能耗大。且物理提纯法的酸浸过程产生大量的酸性废水，环保处理成本较高，氧化浸出还会导致钼的流失。发明内容[0004]针对上述问题，本发明提供一种真空氯化焙烧去除钼精矿中的杂质铁的方法，该方法将钼精矿与氯化钙混合均匀后放入真空炉内焙烧，可以直接去除钼精矿中的黄铁矿，然后通过盐酸酸浸去除剩余的少量铁的氧化物，从除铁原理分析，应用于此方法的原料不仅仅局限于钼精矿，还可以采用普通辉钼矿矿石以及含杂质铁的二硫化钼。[0005]本发明技术方案如下：[0006]一种真空氯化焙烧去除钼精矿中的杂质铁的方法，具体步骤如下：[0007](1)球磨混匀：将钼精矿与氯化钙加入球磨罐中球磨2‑3小时混合均匀；[0008](2)真空氯化焙烧：将步骤(1)混合均匀的物料置于内热式真空炉内，在压强小于5Pa，升温至800‑850℃后保温40‑60min，待冷却后取出焙烧残留物；内热式真空炉冷凝盘内得到磁黄铁矿；[0009](3)将步骤(2)的焙烧残留物进行盐酸酸浸，去离子水洗涤、过滤并干燥。[0010]所述钼精矿中Fe的质量百分比含量为0.4‑4％，以黄铁矿和氧化铁形式赋存，其中70‑80％是黄铁矿，其他是铁的氧化物。[0011]所述氯化钙纯度大于98％。[0012]所述钼精矿与氯化钙的质量比为1:1‑5。[0013]所述盐酸的质量分数为8‑12％；焙烧残留物与盐酸的固液比(g:mL)为1:5‑6。[0014]本发明的原理：[0015]钼精矿中金属硫化物杂质与CaCl2在真空条件下发生反应生成氯化物，CaCl2与钼精矿中各成分可能发生的反应如下(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)所示：[0016]MoS2+2CaCl2＝MoCl4(g)+2CaS(1)[0017]FeS+CaCl2＝FeCl2(g)+CaS(2)[0018]Cu2S+CaCl2＝2CuCl(g)+CaS(3)[0019]CuS+CaCl2＝CuCl2(g)+CaS(4)3CN113430