一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113502395A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202110713160.0C22C21/00(2006.01)(22)申请日2021.06.25(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市大学东路100号(72)发明人汤宏群周嘉昶张旗吴健强阮麒麟尹志新胡振光甘培原韦德仕(74)专利代理机构南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)45122代理人谢美萱(51)Int.Cl.C22B5/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法(57)摘要本发明是一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其方法包含：按铝钇稀土中间合金的成分计算并称取纯铝锭、碱金属卤化物、冰晶石、氟化钇；将纯铝锭加热熔化后，按比例混合熔盐并将其加入到铝液中，在950～1100℃温度范围内保温还原30～120min；待还原反应完成后浇铸并冷却，得到铝钇稀土中间合金。本发明制备铝钇稀土中间合金的方法具有以下优点：钇的回收率较高，生产成本较低，所需设备要求较低并且操作简单，还原反应温度较低，所得到的铝钇稀土中间合金偏析较低，成分较为稳定。CN113502395ACN113502395A权利要求书1/1页1.一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按铝钇稀土中间合金的成分计算并称取纯铝锭93～95份、氟化钇9.5～10.0份、碱金属卤化物4.5～5.5份、冰晶石4.5～5.5份；(2)将纯铝锭加热至700～740℃熔化成铝液，按比例混合碱金属卤化物、冰晶石、氟化钇，并加入到铝液中继续熔化；(3)待物料完全熔化后，在950～1100℃条件下保温反应30～120min，每隔10～15min搅拌一次，每次搅拌时间为1～2min；(4)待还原反应完成后，将熔体进行浇铸并冷却，得到铝钇稀土中间合金。2.根据权利要求1所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述纯铝锭与氟化钇的质量比为94:9.8，所述冰晶石与碱金属卤化物的质量比为5:5。3.根据权利要求1或2所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述氟化钇的制备方法为分阶段反应法，用氟化氢铵和氧化钇进行氟化反应制备氟化钇；具体过程为：第一个阶段为氟化过程，于210～220℃条件下反应115～125min；第二个阶段为脱氨过程，升高温度至420～430℃条件下反应115～125min。4.根据权利要求1或2所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述的碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾、氟化钠按照质量比2:2:1混合。5.根据权利要求1或2所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述纯铝锭的纯度大于99.9％。6.根据权利要求1或2所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述的冷却方式为空冷。7.根据权利要求3所述铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其特征在于：所述的氟化氢铵与氧化钇的摩尔比为6:1。2CN113502395A说明书1/7页一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法技术领域[0001]本发明属于铝钇合金技术领域，尤其是一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法。背景技术[0002]在铝合金的生产熔炼的过程中添加微量的稀土元素能够较大程度的改善铝合金的微观组织，提升性能；但是稀土元素(RE)的化学性质非常活泼，并且其熔点非常高，在熔炼的过程中直接将稀土单质加入其中会造成稀土元素的烧损率大大增加，导致稀土元素的浪费和生产成本的增加，所以在铝合金的铸造样品的制备中，稀土元素的添加一般以铝稀土中间合金的形式加入。[0003]稀土中间合金(rageearthintermediatealloy)是指稀土元素与一种或数种其他元素组成的具有金属特性的物质，又称母合金。目前关于铝稀土中间合金的制备方法主要有混熔法、熔盐电解法和铝热还原法。[0004]一、混熔法：又叫做熔配法或者是对掺法，是将纯铝加热到熔融状态，再向其中加入稀土单质，经过保温浇铸得到中间合金。但混熔法也存在明显的缺点，因为铝和稀土两者之间的熔点相差较大，导致需要较高的熔炼温度，并且稀土的燃点低，所以在生产中稀土的烧损量较大，生产成本增加；另外，由于添加的稀土单质较多，可能会引起局部的稀土元素偏聚，生产的中间合金成分不均匀，影响其后续的应用。[0005]二、熔盐电解法：是在电解铝的过程中，在电解槽中添加稀土氧化物、氯化物或者氟化物，再加入部分氧化铝，电解过程中稀土和铝同时析出得到稀土铝中间合金。例如，魏岳山在CaCl2的电