一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113522533A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110755518.6(22)申请日2021.07.05(71)申请人鞍山市天翔工业科技有限公司地址114000辽宁省鞍山市立山区灵山红旗路7号申请人天津天宝翔科技有限公司(72)发明人杨威梅建庭刘浩林宋永要计诚刘佳琪(51)Int.Cl.B03D1/018(2006.01)B03D101/02(2006.01)B03D103/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法(57)摘要本发明是一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法。该捕收剂含有烷氧基、苯基、氨基和羟肟酸。该捕收剂的制备方法：苯酚在三氯化铝催化下与一氯甲烷反应生成对‑甲苯酚，加入碱和氯代烃，生成对‑烷氧基甲苯；加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基甲苯，用高锰酸钾氧化生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸；甲酯化反应生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸甲酯，羟肟化反应生成目的产物2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲羟肟酸。该稀土捕收剂适应能力强、浮选温度低，能提高难选稀土矿物的精矿品位和回收率。CN113522533ACN113522533A权利要求书1/1页1.一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法，其特征在于：制备的稀土捕收剂分子中含有烷氧基、苯基、氨基和羟肟酸。2.根据权利要求1所述的一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法，其特征在于：烷氧基位于羟肟酸的对位，R含有C2‑C9烃基。3.根据权利要求1所述的一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法，其特征在于：二个氨基位于羟肟酸的邻位。4.根据权利要求1所述的一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法，其特征在于：稀土捕收剂的制备方法采用以下步骤：(1)苯酚在三氯化铝催化下与一氯甲烷反应生成对‑甲苯酚，加入碱和氯代烃，生成对‑烷氧基甲苯；(2)加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基甲苯，用高锰酸钾氧化生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸；(3)甲酯化反应生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸甲酯，羟肟化反应生成目的产物2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲羟肟酸。2CN113522533A说明书1/3页一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种难选稀土矿捕收剂及其制备方法，属于选矿药剂技术领域。背景技术[0002]稀土矿物和含稀土元素矿物250种，含量∑REE>5.8％的有50‑65种，适合现今选冶的矿物10余种。重要的稀土矿物主要为氟碳酸盐和磷酸，其他矿物主要有天青石、重晶石、萤石、方解石、钙铝榴石、绿帘石、赤铁矿、褐铁矿、铁白云石、角闪石、石英、长石、金云母、黑云母、白云母、磷灰石、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿和方铅矿等。目前，矿选过程中使用的稀土矿物捕收剂，主要有林峰8#、ZK615、506E、H207、H205等。这些捕收剂中主要成分是羟肟酸，其中芳香类羟肟酸的性能比烷烃类羟肟酸的性能好一些，前者是产品的主要组分。但是，这些捕收剂用于难选稀土矿物浮选时，存在稀土精矿品位和回收率不高、浮选温度高等问题。本发明合成一种分子中含有烷氧基、苯基、氨基和羟肟酸的稀土捕收剂，通过捕收剂分子中二个氨基和羟肟酸，与稀土矿物表面形成多个螯合环，增强表面作用力和选择性，烷氧基能提高捕收剂分子的发泡能力，同时降低了捕收剂的浮选温度。发明内容[0003]本发明的目的在于合成一种结构新、性能稳定、能与稀土矿物表面形成多个螯合环的稀土矿捕收剂，提高了稀土矿物的精矿品位和回收率，降低了稀土浮选温度。[0004]本发明解决其技术问题采取的技术方案是：[0005](1)苯酚在三氯化铝催化下与一氯甲烷反应生成对‑甲苯酚，加入碱和氯代烃，生成对‑烷氧基甲苯；[0006](2)加入硝酸/硫酸混酸，生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基甲苯，用高锰酸钾氧化生成2,5‑二硝基‑4‑烷氧基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸；[0007](3)甲酯化反应生成2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲酸甲酯，羟肟化反应生成目的产物2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲羟肟酸。[0008]本发明提供的稀土捕收剂具有合成工艺简单、易操作等特点。附图说明[0009]图1是稀土捕收剂制备的工艺流程。具体实施方式[0010]本发明提供的稀土矿物用捕收剂，主要成分为2,5‑二氨基‑4‑烷氧基苯甲羟肟酸，分子中含有烷氧基、苯基、氨基和羟肟酸。[0011]本发明提供的稀土捕收剂的制备方法是：苯酚在三氯化铝催化下与一氯甲烷反应生成对‑甲苯酚，加入碱和氯代烃