一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113583709A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110903483.6(22)申请日2021.08.06(71)申请人山东京博石油化工有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区申请人山东中油胜利石化有限公司(72)发明人马丙水郭春梅刘锐高志斌徐林勋尹国栋王耀伟栾波(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人杨威(51)Int.Cl.C10G67/04(2006.01)C08L21/00(2006.01)C08L91/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法，包括以下步骤：a)将环烷基减压渣油依次进行加氢精制和临氢降凝，得到加氢液体产物；b)将步骤a)得到的加氢液体产物进行减压蒸馏，收集沸点≥360℃的馏分；再进行糠醛萃取，下层得到高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂。该制备方法采用不同于传统的两段糠醛萃取工艺的组合工艺，实现整体较好的相互作用，能够解决传统的两段糠醛萃取工艺收率不高、稠环芳烃含量与芳碳含量之间的矛盾的技术问题。实验结果表明，该制备方法产品收率高，制备的高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的收率>65wt％，且产品的100℃运动黏度>57mm2/s，CA含量>35wt％，PCA＜3wt％，PAHs含量＜10mg/kg，BaP含量＜1mg/kg，属于高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂产品。CN113583709ACN113583709A权利要求书1/1页1.一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法，包括以下步骤：a)将环烷基减压渣油依次进行加氢精制和临氢降凝，得到加氢液体产物；b)将步骤a)得到的加氢液体产物进行减压蒸馏，收集沸点≥360℃的馏分；再进行糠醛萃取，下层得到高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述环烷基减压渣油的馏程为420℃～580℃，芳烃含量为30wt％～35wt％，多环芳香族化合物含量为10wt％～15wt％，倾点为10℃～35℃，100℃黏度为25mm2/s～35mm2/s。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述加氢精制在装填有加氢精制催化剂的反应区内进行；所述加氢精制催化剂选自MLDW‑4催化剂、ICR‑240催化剂和HR1058催化剂中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加氢精制的反应温度为300℃～350℃，反应压力为8MPa～14MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5h‑1～1.0h‑1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述临氢降凝在装填有临氢降凝催化剂的反应区内进行；所述临氢降凝催化剂选自FDW‑3催化剂、RDW‑1催化剂和TK‑930催化剂中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述临氢降凝的反应温度为340℃～380℃，反应压力为8MPa～14MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为2.0h‑1～2.5h‑1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述减压蒸馏的真空度为100mmHg～500mmHg。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述糠醛萃取的塔顶温度为100℃～150℃，塔底温度为80℃～110℃，剂油比为(1.0～4.0)：1。9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述加氢精制前，还包括：对加氢精制和临氢降凝中用到的催化剂进行预硫化处理；所述预硫化处理所用的硫化油为含硫柴油；所述含硫柴油中的硫源为二硫化碳和/或二甲基二硫醚；所述硫源在含硫柴油中的含量为2wt％～5wt％。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述预硫化处理的氢分压为5MPa～15MPa，空速为0.1h‑1～2h‑1，氢油体积比为(500～1500)：1，温度为200℃～380℃，时间为10h～48h。2CN113583709A说明书1/8页一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石油化工技术领域，更具体地说，是涉及一种高芳烃高黏度环保橡胶增塑剂的制备方法。背景技术[0002]随着轮胎工业的飞速发展，合成橡胶的用量快速增长，橡胶增塑剂的发展也非常迅猛。全球环境问题日益突出，各种环保法规相继出台，橡胶增塑剂也面临环保化的新要求。欧洲议会及欧盟理事于2005年12月9日颁布的2005/69/EC指令，对轮胎和橡胶中的PAHs含量做出了明确限制：每1kg橡胶增塑剂中BaP质量应低