一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113683526A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202110923794.9(22)申请日2021.08.13(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人张宗英郝春艳刘玲玲李珂高欢崔子玉(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人苗峻(51)Int.Cl.C07C235/74(2006.01)C07C231/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法(57)摘要本发明属于化学合成领域，涉及一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，具体步骤为：将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；检测合格之后，负压脱出大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物。与现有技术相比，本发明由于使用酸性阳离子交换树脂催化剂，可以实现催化剂的重复使用，从而达到连续生产；同时，由于催化剂比表面积大，催化活性高，使反应周期缩短，利于杂质控制，产品纯度高(98％)，收率高(98％)。CN113683526ACN113683526A权利要求书1/1页1.一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：具体步骤如下：首先，将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；检测上述反应体系中对氯邻硝基苯胺原料剩余≤1％后，负压脱除大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物；若检测不合格，则反应液可以循环打入填充床中，直至反应跟踪合格；其中所述的对氯邻硝基苯胺甲苯溶液的质量分数为15‑40％；所述的对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.0‑1.5；所述的固体酸催化剂为酸性阳离子交换树脂、超强固体酸、沸石分子筛、酸性黏土中的一种；所述的对氯邻硝基苯胺与固体酸催化剂中H+的摩尔比为1:0.1‑0.2；所述填充床反应器设置的反应温度为50‑100℃。2.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的对氯邻硝基苯胺甲苯溶液的质量分数为25％；所述的对氯邻硝基苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1:1.15。3.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的固体酸催化剂为强酸性阳离子交换树脂,且所述的对氯邻硝基苯胺与固体酸催化剂中H+的摩尔比为1:0.14。4.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的填充床反应器的设置反应温度为80℃。5.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的降温结晶温度为0‑15℃，然后进行抽滤、干燥。6.根据权利要求5所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的降温结晶温度为0‑5℃。7.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所使用的泵是蠕动泵、恒流柱塞泵、高压恒流双柱塞泵中的一种，进料总速度10‑40mL/min。8.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所使用的泵是蠕动泵。9.根据权利要求1所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：抽滤得到的母液进行循环套用，直到最终得到的产物含量低于98％，停止套用；同时，重复使用酸性树脂催化剂，直至跟踪反应液中对氯邻硝基苯胺残留大于1％，停止重复使用。10.根据权利要求9所述利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，其特征在于：所述的母液套用次数为8次。2CN113683526A说明书1/7页一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，具体提供了一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法。背景技术[0002]精喹禾灵又叫精禾草克、闲锄。是在合成喹禾灵的过程中去除了非活性的光学异构体(L‑体)后的改良制品。精喹禾灵是一种高度选择性的新型旱田茎叶处理剂，在禾本科杂草和双子叶作物间有高度的选择性，对阔叶作物田的禾本科杂草有很好的防效。[0003]对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，中文别名:乙酰基乙酰对氯邻硝基苯胺、N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代‑丁酰胺。对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺是合成精喹禾灵的中间体，