ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113697848A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202110790596.X(22)申请日2021.07.13(71)申请人芜湖映日科技股份有限公司地址241000安徽省芜湖市中国(安徽)自由贸易试验区芜湖片区衡山路南侧、凤鸣湖北路西侧1#厂房(72)发明人马建保王志强曾探陶成(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人杨静(51)Int.Cl.C01G19/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法(57)摘要本发明提供一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，通过溶解—熟成—pH调整—固液分离—干燥—焙烧—球磨—分级混合，最终制得的粉末粒度细，分布范围窄和均匀，团聚程度轻，粉末纯度高，呈现出单分散性，粉末收率高，可大批量生产。CN113697848ACN113697848A权利要求书1/1页1.一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：首先将30wt%‑50wt%的AR硝酸溶液加入密闭容器内，开启加热和搅拌，溶解温度达到40℃‑80℃，分次或连续加入一定量直径2‑8mm、纯度≥99.993%的金属锡粒，过程反应温度为105±5℃，反应自加锡粒结束后1小时内，加入一定量60℃‑100℃去离子水定容至6wt%‑11wt%，过滤，继续搅拌10‑60min，静置4h‑15h；步骤二：熟成：待溶液温度达到40℃以下时，抽取上清液，加入30℃‑40℃去离子水，搅拌后静置大于1h以上，抽取上清液；重复本步骤，直至溶液电导达到规定范围，此过程容器需要保温；步骤三：之后对溶液定容调节pH在6‑9范围内，得到氧化锡浆料；步骤四：对氧化锡浆料进行固液分离得到湿料；步骤五：对湿料干燥得到氧化锡前驱体；步骤六：对氧化锡前驱体焙烧得到氧化锡粉末；步骤七：对氧化锡粉末球磨，球磨后分级混合得到成品。2.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤一锡粒加入为匀速加入，锡粒加入时间即反应时间为4‑7h。3.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤三定容调节pH具体为：加水定容至一定浓度，搅拌大于10min后，继续搅拌的同时定量定速加入10wt%‑20wt%的氨水溶液，调节溶液pH在6‑9范围内。4.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤四固液分离具体为：首先对氧化锡浆料采用1000目‑2300目的滤布进行过滤，再采用离心的方式进行固液分离。5.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤五湿料干燥具体为：干燥温度不大于150℃，采用低温烘干+高温烘干进行多段烘干，其中低温烘干过程中，进行初次破碎。6.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤六焙烧具体为：将氧化锡前驱体装入坩埚中，粉末扎眼，放入焙烧炉，设定温度为600℃‑1000℃，升温速率不大于6℃/min，保温时间2h‑6h，焙烧得到不同粒度要求和分布的氧化锡粉末。7.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤七球磨具体为：对氧化锡粉末干法球磨，料球比1:1—1:5之间，球磨时间不大于48h，锆球种类Ø2+Ø5+Ø10，装填比不大于70%。8.如权利要求7所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤七分级混合具体为：对球磨的料球分离过筛，随后粉末进行分级后混合，分级目数大于100目，混合时间大于1h，装填比小于70%，再进行取样检测。2CN113697848A说明书1/3页ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法技术领域[0001]本发明涉及ITO靶材的氧化锡领域，尤其涉及一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法。背景技术[0002]氧化锡（化学式：SnO2）是一种重要的半导体材料，其制备的掺杂薄膜具有高电导率，高可见光透过率，高稳定性，高硬度，微波衰减、紫外线反射和强耐腐蚀性等优良光电特性，主要作为ITO（氧化铟锡）靶材的原料，在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。[0003]目前制备高密度也称ITO靶材原料的氧化锡粉末的方法包括化学沉淀法、气相合成法、喷雾燃烧法、固相化学合成法、溶胶‑凝胶法、水热合成法和硝酸氧化法等。[0004]化学沉淀法设备和工艺简单，易于工业化生产，但二氧化锡超细粉末的易团聚；气相合成法粒度较粗且不可控；喷雾燃烧法粒度较细但生产成本高；固相合成方法工艺简单，但形貌不易控制；溶胶‑凝胶法设备简单，操作容易，但处理时间较长，不易洗涤；水热合成反应在水体系