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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735718A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111133994.0(22)申请日2021.09.27(71)申请人江苏科富恺机械设备有限公司地址226200江苏省南通市启东高新技术产业开发区江滨路(72)发明人王翀税欣郭一鹏敖平(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人李梦莹(51)Int.Cl.C07C209/84(2006.01)C07C211/51(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种连续提纯间苯二胺的方法及系统(57)摘要本发明涉及一种连续提纯间苯二胺的方法及系统,该方法通过精馏与悬浮熔融结晶耦合分离的过程,从而连续提纯间苯二胺,能使进入分离系统的原料最大限度地转化为有用的工业产品;首先通过第一精馏塔除去重组分,然后通过第二精馏塔得到精间苯二胺,再通过悬浮熔融结晶得到的间苯二胺晶浆,最后通过固液分离器得到间苯二胺成品。目的在于通过本发明的方法所获得的产品纯度高,可达到99.990%以上,收率达到98%以上,系统具有操作稳定性好、能耗低、自动化程度高、绿色环保的特点。CN113735718ACN113735718A权利要求书1/2页1.一种连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将粗间苯二胺原料通入精馏塔中,去除其中的杂质组分后,得到精间苯二胺;S2:将得到的精间苯二胺分流后,分别通入到第一结晶器和第二结晶器中;在第二结晶器的初次结晶过程中加入晶种或鼓泡;经过第一结晶器和第二结晶器得到的晶浆物料,分别通入到第一固液分离器和第二固液分离器中;S3:经第二固液分离器分离的液相循环通入到第二结晶器中,经第二固液分离器分离的固相通入到第一结晶器中;S4:经第一固液分离器中分离的液相分流后,分别通入到第一结晶器和第二结晶器中;经第一固液分离器中分离的固相加热洗涤后,得到间苯二胺产品。2.根据权利要求1所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:步骤S4中,经第一固液分离器中分离的固相加热洗涤后得到间苯二胺产品的具体步骤为:S4.1:在第一固液分离器中分离的固相,在第一固液分离器中形成晶体床层,晶体床层经底部循环洗涤液从下至上的冲刷清洗,位于床层中晶体表面以及晶体与晶体之间的杂质被洗涤液置换的同时,晶体在热的循环洗涤液的作用下会重结晶;S4.2:第一固液分离器中的刮刀将重结晶的晶体床层刮成粉末后,混入到循环洗涤液中,混合后的循环洗涤液经加热后使得其中的粉末熔化成液体;S4.3:步骤S4.2得到的液体,一部分循环进入到第一固液分离器中继续作为循环洗涤液使用,一部分作为间苯二胺产品排出。3.根据权利要求2所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:步骤S4.3中,作为循环洗涤液使用的液体与作为间苯二胺产品排出的液体比例为30:1;作为间苯二胺产品排出的管路上设置有纯度检测装置,若产品检测纯度达标后,即可排出至产品收集区。4.根据权利要求3所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:若产品检测纯度不达标,则返回至第一结晶器和/或第二结晶器内。5.根据权利要求1所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:步骤S1中得到精间苯二胺的具体步骤为:S1.1:将粗间苯二胺原料通入到第一精馏塔中,经过第一精馏塔采出的重组分排出至系统外,经过第一精馏塔得到的富间苯二胺通入至第二精馏塔;S1.2:经过第二精馏塔采出的轻组分排出至系统外,并得到经第二精馏塔采出的精间苯二胺。6.根据权利要求5所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:步骤S3中,经第二固液分离器分离的液相,一部分循环通入到第二结晶器中,一部分通入到第一精馏塔中。7.根据权利要求6所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:经第二固液分离器分离的液相,通入到第二结晶器中与通入到第一精馏塔中的比例为95‑90:5‑10。8.根据权利要求1所述的连续提纯间苯二胺的方法,其特征在于:步骤S2中的第一结晶器和第二结晶器内的搅拌器均配置有刮壁式刮板,刮壁式刮板将第一结晶器和第二结晶器内形成的晶体薄层刮下,混入到第一结晶器和第二结晶器内的物料中形成晶浆物料,在第一结晶器和第二结晶器内形成的晶浆物料分别进入到第一固液分离器和第二固液分离器中。9.一种连续提纯间苯二胺的系统,包括精馏塔和结晶器,其特征在于:所述结晶器包括2CN113735718A权利要求书2/2页第一结晶器(1)和第二结晶器(2),所述第一结晶器(1)的入口与精馏塔的出口连接,所述第一结晶器(1)的出口连接第一固液分离器(3),第一固液分离器液相出口(4)分别与第一结晶器(1)和第二结晶器(2)的入口连接,第一固液分离器固相出口(5)与产品出料管(6)连接;所述第二结晶