一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113801325A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202010555430.5(22)申请日2020.06.17(71)申请人仙桃市格瑞化学工业有限公司地址433000湖北省仙桃市郭河镇工业园仙监公路以北郭胡麻路口(72)发明人熊永春(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人周伟(51)Int.Cl.C08G77/06(2006.01)C08G77/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺(57)摘要一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，将八甲基环四硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应，加入份封头剂与份环硅氧烷聚合反应，在真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。本发明工艺简单，具有广泛的应用前景，本发明方法反应体系为均相，反应条件温和，产品收率高。能够提高材料的折光率、耐热性和耐紫外线辐射能力。CN113801325ACN113801325A权利要求书1/1页1.一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，其特征在于包括下述步骤：（1）将20～30份八甲基环四硅氧烷与20～60份甲基苯基二氯硅烷，在2～3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；（2）加入5～10份封头剂与5～15份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应5～6h；（3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应3～4h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，其特征在于所述步骤1）中八甲基环四硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷的配比为1:1或1:3。3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，其特征在于所述步骤2）中封头剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷。2CN113801325A说明书1/3页一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺技术领域[0001]本发明涉及硅橡胶合成工艺技术领域，尤其是一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺。背景技术[0002]有机硅材料特殊的化学结构赋予其一系列优异性能,已广泛应用于航天、航空、船舶、汽车、电子电器、轻工纺织、石油化工、建筑建材、能源开发、医疗保健等各个领域。随着有机硅材料在国防和高技术领域应用的不断拓展,对有机硅高分子材料的耐高低温性、电绝缘等级、耐辐照性、与有机化合物的相容性等性能提出更高的要求。目前,以二甲基硅氧链节为主的传统有机硅高分子材料已不能完全满足需要,将甲基苯基硅氧烷链节引入有机硅高分子材料,制备和生产含甲基苯基硅氧链节的有机硅材料是当前解决问题的最主要方法之一。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：1）将20～30份八甲基环四硅氧烷与20～60份甲基苯基二氯硅烷，在2～3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；2）加入5～10份封头剂与5～15份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应5～6h；3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应3～4h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。[0005]作为优选，所述步骤1）中八甲基环四硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷的配比为1:1或1:3。[0006]作为优选，所述步骤2）中封头剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷。[0007]本发明工艺简单，具有广泛的应用前景，本发明方法反应体系为均相，反应条件温和，产品收率高。能够提高材料的折光率、耐热性和耐紫外线辐射能力。具体实施方式[0008]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0009]实施例13CN113801325A说明书2/3页一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：1)将20份八甲基环四硅氧烷与20份甲基苯基二氯硅烷，在2份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；2)加入5份封头剂与5