一种乙酸三氟丙酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113816850A(43)申请公布日2021.12.21(21)申请号202111097641.X(22)申请日2021.09.18(71)申请人南通宝凯药业有限公司地址226000江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区(72)发明人闫宗刚茅嘉龙赵洪亮王彬王松健(51)Int.Cl.C07C67/11(2006.01)C07C69/63(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种乙酸三氟丙酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种乙酸三氟丙酯的合成方法，包括如下步骤：步骤一、合成反应；步骤二、蒸馏；步骤三、精馏。本发明的原料成本不高，工艺方法简单易行，反应收率大于80％，制得的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池宽温性能。CN113816850ACN113816850A权利要求书1/1页1.一种乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、合成反应：在反应釜内投入一定量的碱金属的醋酸盐、溶剂和催化剂，其质量比为：1:2～3:0.01～0.02，加热至100‑150℃，滴加1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烷，再保温至反应完全；步骤二、蒸馏：蒸馏得粗产品，采用常压蒸馏，蒸馏收集100‑130℃之间产物；步骤三、精馏：再精馏得到产品乙酸三氟丙酯，理论塔板数为30，回流比为3～5:1。反应总收率大于80％。2.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述碱金属的醋酸盐包含无水醋酸钠，无水醋酸钾，水分要求小于0.1％。3.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述碱金属的醋酸盐与1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烷的摩尔比为2～1:1，优选为1.2～1.5:1。4.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙二醇，优选为DMAC和DMSO。5.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾其中的一种，优选为碘化钾。6.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂的添加量为0.1～1％，优选为0.5％。7.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为120‑150℃，优选为120‑130℃。8.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烷滴加时间2‑6小时，优选为3‑4小时。9.根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的合成方法，其特征在于：所述的反应保温时间为12‑36小时，优选为24小时。10.一种根据权利要求1所述的乙酸三氟丙酯的应用，其特征在于：所述的乙酸三氟丙酯可以用于制备三氟丙酸和4‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑，也可以作为锂电池电解液添加剂，改善锂电池的宽温性能。2CN113816850A说明书1/2页一种乙酸三氟丙酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于化学反应合成领域，具体涉及一种乙酸三氟丙酯的合成方法。背景技术[0002]乙酸三氟丙酯的合成方法主要有2种，用三氟丙醇和乙酰氯合成，或者三氟丙烯和乙酸合成。第一种合成方法原料三氟丙醇很贵，价值远远超过产品本身。第二种合成方法工艺太复杂，需要高压釜，还用昂贵硼氢化钾做原料，以及剧毒的汞盐做催化剂。发明内容[0003]发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种乙酸三氟丙酯的合成方法。[0004]技术方案：一种乙酸三氟丙酯的合成方法，包括如下步骤：[0005]步骤一、合成反应：在反应釜内投入一定量的碱金属的醋酸盐、溶剂和催化剂，其质量比为：1:2～3:0.01～0.02，加热至100‑150℃，滴加1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烷，再保温至反应完全；[0006]步骤二、蒸馏：蒸馏得粗产品，采用常压蒸馏，蒸馏收集100‑130℃之间产物；[0007]步骤三、精馏：再精馏得到产品乙酸三氟丙酯，理论塔板数为30，回流比为3～5:1，反应总收率大于80％。[0008]作为优选，所述碱金属的醋酸盐包含无水醋酸钠，无水醋酸钾。[0009]作为优选，所述碱金属的醋酸盐与1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烷的摩尔比为2～1:1，优选为1.2～1.5:1。[0010]作为优选，所述溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙二醇，优选为DMAC和DMSO。[0011]作为优选，所述的催化剂为碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾其中的一种，优选为碘化钾。[0012]作为优选，所述的催化剂的添加量为0.1～1％，优选为0.5％。[0013]作为优选，所述的反应温度为120‑150℃，优选为120‑130℃。[0014]作为优选，所述的