一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113830798A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202010510005.4(22)申请日2020.06.08(71)申请人江西睿达新能源科技有限公司地址336100江西省宜春市万载县工业园(72)发明人肖超李森蒋文青刘水发张冠儒黄心荣陈华根肖培南(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂方法(57)摘要本发明公开了一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，具体步骤为：高油分硫酸锂浓缩卤水经除油工序，得除油后硫酸锂溶液；除油后硫酸锂溶液经精制除杂，得到精制后硫酸锂混合液；精制后硫酸锂溶液经沉碳酸锂工序，得到电池级碳酸锂。本发明提纯制取备电池级碳酸锂的方法，能有效去除原料中带来的高油分等有机物，并有效控制了硫酸锂中硫酸根的浓度，经一次去离子水洗涤既可以去除钠离子和硫酸根离子，产出碳酸锂达到电池级碳酸锂标准。这大大简化从杂质较高锂原料制备电池级碳酸锂生产流程，提高了单次锂回收率，也较大的降低了电池级碳酸锂的生产成本。CN113830798ACN113830798A权利要求书1/1页1.一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，具体步骤为：向高油分硫酸锂浓缩卤水中加硫酸调PH值到1-4，按卤水体积计0.05%-0.2%的比例加入高锰酸钾裂解溶液中油分等有机物，反应过程维持反应液PH值1-4，反应1-3小时后，加入按卤水体积计0.1%-0.5%的活性炭，反应1-2小时，过滤得除油后硫酸锂溶液，向除油后硫酸锂溶液中加入氢氧化钡调PH值除杂，调PH值到8-12，再经树脂除杂得，经精密过滤得到净化后硫酸锂混合液，溶液加热到80℃-90℃，缓慢加入精制后纯碱溶液沉碳酸锂，加完纯碱溶液继续陈化1-3小时，过滤得碳酸锂和反应后液，碳酸锂经一次热水洗涤，洗去可溶性盐，再经离心脱水、烘干得到电池级碳酸锂。2.根据权利1所述的一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，高油分硫酸锂浓缩卤水加硫酸调PH值到1-4。3.根据权利1所述的一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，加入高锰酸钾的比例为按卤水体积计0.05%-0.2%，加入活性炭比例为0.1%-0.5%。4.根据权利1所述的一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，调PH值除杂过程用的药剂是氢氧化钡，除杂PH值控制在8-12。5.根据权利1所述的一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，调PH值除杂后液要再经树脂除杂精制得到精制硫酸锂混合液。2CN113830798A说明书1/3页一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂方法技术领域[0001]本发明涉及电池级碳酸锂技术领域，具体涉及一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法。背景技术[0002]（1）电池级碳酸锂是制备磷酸铁锂、三元正极材料等锂离子电池正极材料的重要原料，也可作为锂离子电池电解质的添加剂，提高电池的安全性能和使用寿命，是锂离子电池的关键原料；目前大量厂家处理废旧三元锂电池料经萃取线产出的含锂萃余液经经浓缩得到含高油分的硫酸锂卤水，这种高油分硫酸锂卤水急需处理生产高纯度的锂盐。（2）目前用高油分硫酸锂卤水制取高纯度锂盐的方法，主要是先用高油分硫酸锂卤水初步除杂制备粗制碳酸锂，然后再用粗制碳酸锂制备工业级碳酸锂，这些高油分硫酸锂卤水制备碳酸锂方法生产流程太长，生产成本高，且产出碳酸锂只能达到工业级碳酸锂标准，还不能达到电池级碳酸锂标准。（3）因此亟需开发一种从高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法，缩减生产流程，降低生产成本。发明内容[0003]本发明的目的为：针对现有技术存在的不足，提供一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法。具体步骤为：（1）首先向高油分硫酸锂卤水中加入硫酸把PH值调到1-4，按卤水体积计0.05%-0.2%的比例加入高锰酸钾，保持反应料液PH值1-4反应1-3小时。（2）再向反应后硫酸锂溶液中加入按溶液体积计0.1%-0.5%的活性炭，反应1小时。（3）过滤后得到除有机物后硫酸锂溶液，再向除有机后硫酸锂溶液中加入氢氧化钡调PH值，把溶液PH值调到8-12。（4）调PH值后溶液过滤再经树脂除杂，经精密过滤得到精制硫酸锂混合液。（5）把精制硫酸锂混合液加热到80℃-90℃，缓慢加入精制后纯碱溶液沉碳酸锂，加完纯碱溶液后，继续反应陈化1-3小时，经离心脱水得到湿碳酸锂和沉锂后液。（6）湿碳酸锂用60℃-80℃去离子热水浆化洗涤，再经离心脱水、烘干得到电池级碳酸锂。