结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105797A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111064103.0(22)申请日2021.09.10(71)申请人上海城建职业学院地址201999上海市宝山区漠河路1168号(72)发明人许萍王春华刘晓丹李博孙敏胡晓霞(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人罗子芳(51)Int.Cl.C07C227/40(2006.01)C07C227/42(2006.01)C07C229/36(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法(57)摘要本发明公开一种结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，包括以下步骤：步骤1，使用氨水调整结晶母液pH值至6.5‑7；步骤2，将步骤1得到的结晶母液进行陶瓷膜过滤，分离成过滤浓缩液和过滤滤清液；步骤3，过滤滤清液进行第一次纳滤浓缩，分离成第一次纳滤滤清液和第一次纳滤浓缩液；步骤4，第一次纳滤浓缩液进行连续色谱分离，获得提取液；步骤5，提取液进行第二次纳滤浓缩，浓缩至饱和，分离成第二次纳滤滤清液和第二次纳滤浓缩液；步骤6，采用硫酸溶液将第二次纳滤浓缩液调整pH值至4.5‑5，等电点结晶，析出D‑对羟基苯甘氨酸晶体；步骤7，D‑对羟基苯甘氨酸晶体干燥成品。本发明具有水耗低、能耗低、收率高、纯度高的优点。CN114105797ACN114105797A权利要求书1/2页1.一种结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，使用氨水调整结晶母液的pH值至6.5‑7；步骤2，将步骤1处理后得到的结晶母液进行陶瓷膜过滤，分离成过滤浓缩液和过滤滤清液；步骤3，将步骤2得到的过滤滤清液进行第一次纳滤浓缩，浓缩倍数为6倍，分离成第一次纳滤滤清液和第一次纳滤浓缩液，待回收的D‑对羟基苯甘氨酸保留在所述第一次纳滤浓缩液中；步骤4，将步骤3得到的所述第一次纳滤浓缩液进行连续色谱分离，获得提取液；步骤5，将步骤4得到的所述提取液进行第二次纳滤浓缩，浓缩至饱和，分离成第二次纳滤滤清液和第二次纳滤浓缩液，待回收的D‑对羟基苯甘氨酸保留在所述第二次纳滤浓缩液中；步骤6，采用硫酸溶液将步骤5得到的所述第二次纳滤浓缩液调整pH值至4.5‑5，进行等电点结晶，析出D‑对羟基苯甘氨酸晶体；步骤7，对D‑对羟基苯甘氨酸晶体进行干燥成品处理。2.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤1中初始的结晶母液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量为2％。3.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤2的所述陶瓷膜过滤的截留分子量为15K道尔顿。4.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤2中过滤浓缩液回到所述陶瓷膜过滤的进料罐，每当过滤浓缩液体积达到进料体积的1/200时，则进行一次废水处理工序；过滤滤清液则直接进入下一步骤工序，浓缩倍数大于200倍。5.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤3中所述第一次纳滤浓缩的截留分子量为200道尔顿，所述第一次纳滤浓缩液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≥12％，所述第一次纳滤滤清液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≤0.1％。6.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤4的所述连续色谱分离在常温条件下进行，进料方式为连续进料，进料速度线速度为4～5m/h，分离得到所述提取液和残液，所述提取液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≥6％，D‑对羟基苯甘氨酸的纯度≥93％；所述残液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≤0.5％，硫酸铵的含量≥8％。7.如权利要求6所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤4的所述连续色谱分离中树脂选用XA2004/32K系列、XA3114系列、XA5007系列中的任意一种。8.如权利要求6所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，还包括：将得到所述残液进行浓缩结晶处理提取硫酸铵的工序。9.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，所述第二次纳滤浓缩的截留分子量均为200道尔顿，2CN114105797A权利要求书2/2页所述第二次纳滤浓缩液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≥20％，D‑对羟基苯甘氨酸的纯度≥93％；所述第二次纳滤滤清液中D‑对羟基苯甘氨酸的含量≤0.1％。10.如权利要求1所述的结晶母液中回收D‑对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：其中，步骤6中析出D‑对羟基苯甘氨酸晶体后得到的结晶母液不做循环回收，直接进入废水处理工序。3C