测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105866282A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610259696.9(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松林冬杰李亚梁慧敏李澄(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法(57)摘要本发明提供了一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，旨在提供一种检测灵敏度高，重复性好的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法；该方法是量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，并体积比1：1的甲醇和乙腈稀释至刻度，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入液相色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。CN105866282ACN105866282A权利要求书1/1页1.一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，并体积比1：1的甲醇和乙腈稀释至刻度，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入液相色谱仪进行检测；所述的色谱条件如下：色谱柱：StableBondSB-苯基柱；流动相：甲醇A-0.3％甲酸水溶液B；流动相A为甲醇，流动相B为0.5％甲酸；梯度洗脱程序：0～4min，80％A、20％B；4～14min，85％～15％A、15％～85％B；14～21min，50％A、50％B；在50％A、50％B下平衡3min。流速0.7mL/min；波长：275nm，278nm；柱温：30℃。进样量:5μl。2.根据权利要求1所述的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为安捷伦Agilent-1200。3.根据权利要求1所述的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，其特征在于，所述的色谱柱规格：250mm×4.6mm，5μm。2CN105866282A说明书1/3页测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，具体地说，是一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]感冒止咳糖浆由黄芩、金银花、葛根等9味药材加工而成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，具有解表清热、止咳化痰之功效，用于感冒或流感、头痛鼻塞、肢痛等症。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒等作用，用于肺热咳嗽，高热烦咳等证。原标准仅以性状、检查项目评价其质量，而无对黄芩质量进行控制的指标。黄芩主含黄酮类化合物，是黄芩的主要有效成分，黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均为黄芩中的黄酮类化合物，现在还没有同时控制这三个成分的方法。发明内容[0003]针对上述不足，本发明的目的是提供一种检测灵敏度高，重复性好的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0005]一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，该方法依次包括下述步骤：量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，并体积比1：1的甲醇和乙腈稀释至刻度，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入液相色谱仪进行检测；[0006]所述的色谱条件如下：[0007]色谱柱：StableBondSB-苯基柱；[0008]流动相：甲醇A-0.3％甲酸水溶液B；[0009]流动相A为甲醇，流动相B为0.5％甲酸；梯度洗脱程序：0～4min，80％A、20％B；4～14min，85％～15％A、15％～85％B；14～21min，50％A、50％B；在50％A、50％B下平衡3min。[0010]流速0.7mL/min；[0011]波长：275nm，278nm；[0012]柱温：30℃。[0013]进样量:5μl。[0014]进一步的，上述的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，所述的高效液相色谱仪为安捷伦Agilent-1200。[0015]进一步的，上述的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，所述的色谱柱规格：250mm×4.6mm，5μm。[0016]与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了高效液相色谱同时测定感冒止咳糖浆中黄芩三个成分黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量