固相萃取柱及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114324670A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202210007535.6G01N30/06(2006.01)(22)申请日2022.01.05G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)(66)本国优先权数据B01D15/26(2006.01)202110444488.72021.04.23CN(71)申请人新疆生产建设兵团第十三师红星医院地址839000新疆维吾尔自治区哈密市伊州区前进东路19号(72)发明人袁野谢昕安占天安谱光李翔屈佩佩冯琳梅廖光玲(74)专利代理机构郑州亦鼎知识产权代理事务所(普通合伙)41188代理人张夏谦(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称固相萃取柱及其应用(57)摘要本发明涉及环境污染物化学检测分析技术领域，具体涉及一种固相萃取柱及其应用。本发明采用HLB、弗洛里西硅土和无水硫酸钠复合填料，结合待净化的样品中包含的16种多环芳烃的化学结构特征，利用不同填料的比表面积、极性、吸附量等填料性质，相互之间发挥协同增效作用，提高对样品中16种多环芳烃的净化回收率，提高检测灵敏度和准确性，为多环芳烃的检测提供标准化的方法。CN114324670ACN114324670A权利要求书1/1页1.一种固相萃取柱，该固相萃取柱中的填料包括：HLB填料、弗洛里西硅土和无水硫酸钠。2.如权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于，所述HLB填料、弗洛里西硅土和无水硫酸钠的质量配比为2：2：1。3.如权利要求2所述的固相萃取柱，其特征在于，以弗洛里西硅土计，该固相萃取柱中填料的装载量为，内径20mm的柱管对应填充200mg弗洛里西硅土。4.如权利要求1～3任一项所述的固相萃取柱，其特征在于，所述HLB填料型号为CopureHLB‑1‑50。5.如权利要求1～3任一项所述的固相萃取柱，其特征在于，所述弗洛里西硅土填装在所述HLB填料和无水硫酸钠之间。6.如权利要求4所述的固相萃取柱，其特征在于，所述无水硫酸钠是填装在靠近所述固相萃取柱进样口的一端的。7.如权利要求1～6任一项或所述的固相萃取柱，其特征在于，所述填料HLB、弗洛里西硅土和无水硫酸钠是通过湿法填充而填至所述固相萃取柱中的。8.如权利要求7所述的固相萃取柱，其特征在于，湿法填充采用的分散相为正己烷。9.任一权利要求所述的固相萃取柱在从样品中提取分离多环芳烃类物质方面的应用。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述多环芳烃类物质包括如下至少一种多环芳烃：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3‑c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。2CN114324670A说明书1/8页固相萃取柱及其应用技术领域[0001]本发明涉及环境污染物化学检测分析技术领域，具体涉及一种固相萃取柱及其应用。背景技术[0002]多环芳烃(PAHs)是化石能源及其他有机物在热裂解和不完全燃烧过程中释放出来的一类化合物的总称。由于其具有高生物活性、持久性、脂溶性等特点，且可通过食物进入人体，对人类的健康造成害，而被列入典型持久性有机污染物(PoPs)。PAHs进入哺乳动物细胞经代谢活化后生成有毒的中间产物，这些产物都将不可逆地损伤细胞的大分子物质(DNA、蛋白质、脂质等)，对人体健康产生一定的危害，通常所说的具有显著致畸、致癌、致突变作用的PAHs包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3‑c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。[0003]环境或生物样品中的多环芳烃含量通常很低，称为痕量物质，其检测通常需要高提取率和高回收率的前处理方法和准确性的定性定量检测方法。对于多环芳烃的分离和检测，传统上采用纸层析和薄层析等技术分离PAHs，再联合UV‑vis和荧光等进行检测。随着高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术日趋成熟，现阶段分离和检测多环芳烃比较常用的方法包括HPLC[、GC、LC‑MS和GC‑MS等。即使采用现代化的分析仪器，对成分比较复杂的生物样品的预处理，现常用的传统和现代方法均存在一些缺陷和不足，比如说操作繁琐、试剂消耗过大以及耗时较长、准确性灵敏度低等，仍不能满足常规监控要求的简便、快捷、高效、准确等要求。发明内容[0004]为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种固相萃取柱，显著改善空气、土壤、水、血液(静脉血、脐带血)、尿液等样品中多环芳烃的萃取和净化效果，提高分析的灵敏度。[0005]同时，本发