一种泛醇母液的回收利用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114394948A(43)申请公布日2022.04.26(21)申请号202111647239.4(22)申请日2021.12.29(71)申请人安徽泰格生物科技有限公司地址233700安徽省蚌埠市固镇县经济开发区经二路东，纬五路南(72)发明人段小瑞李涛邹德友宋以航汪洪湖刘伟(74)专利代理机构北京睿阳联合知识产权代理有限公司11758代理人景鹏张颖(51)Int.Cl.C07D307/33(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C215/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种泛醇母液的回收利用方法(57)摘要本发明提供了一种泛醇母液的回收利用方法，包括如下步骤：将泛醇母液中的溶剂蒸干，溶质成分加水复溶，用氢氧化钙调节pH至碱性，在80‑85℃条件下保温反应，反应结束后降温沉淀，分离得到泛解酸钙滤饼和含3‑氨基丙醇的滤液；将所述泛解酸钙滤饼与硫酸混合，在80‑85℃条件下保温反应，反应结束后向反应液中加入碱性含钙化合物使钙离子沉淀，分离得到硫酸钙滤饼和含泛解酸内酯的滤液。本发明提供的方法能够以较高的收率回收泛醇母液中的泛解酸内酯和3‑氨基丙醇，且操作简单，成本低，适合工业应用。CN114394948ACN114394948A权利要求书1/1页1.一种泛醇母液的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将泛醇母液中的溶剂蒸干，溶质成分加水复溶，用氢氧化钙调节pH至碱性，在80‑85℃条件下保温反应，反应结束后降温沉淀，分离得到泛解酸钙滤饼和含3‑氨基丙醇的滤液；(2)将所述泛解酸钙滤饼与硫酸混合，在80‑85℃条件下保温反应，反应结束后向反应液中加入碱性含钙化合物使钙离子沉淀，分离得到硫酸钙滤饼和含泛解酸内酯的滤液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述水与溶质成分的质量比为3‑5:1；优选地，步骤(1)中调节pH至10‑13。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的时间为1‑3h。4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述降温沉淀的温度为20‑30℃。5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述泛解酸钙滤饼与硫酸混合后，得到的混合液的pH为1‑1.5。6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的时间为1‑3h。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应结束后，降温至20‑30℃。8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加入碱性含钙化合物至所述反应液的pH为6.5‑7；优选地，所述碱性含钙化合物选自氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙中的一种或多种。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述含3‑氨基丙醇的滤液蒸干，精馏后得到3‑氨基丙醇；优选地，所述方法还包括：将所述含泛解酸内酯的滤液蒸干，得到泛解酸内酯。10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将泛醇母液中的溶剂蒸干，溶质成分加水复溶，用氢氧化钙调节pH至10‑13，在80‑85℃条件下保温反应1‑3h，反应结束后降温至20‑30℃进行沉淀，分离得到泛解酸钙滤饼和含3‑氨基丙醇的滤液；(2)将所述泛解酸钙滤饼与硫酸混合，得到的混合液的pH为1‑1.5，在80‑85℃条件下保温反应1‑3h，反应结束后降温至20‑30℃，用氢氧化钙调节反应液的pH至6.5‑7使钙离子沉淀，分离得到硫酸钙滤饼和含泛解酸内酯的滤液；所述含泛解酸内酯的滤液蒸干后得到泛解酸内酯；所述含3‑氨基丙醇的滤液蒸干、精馏后得到3‑氨基丙醇。2CN114394948A说明书1/4页一种泛醇母液的回收利用方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种泛醇母液的回收利用方法。背景技术[0002]泛醇包括混旋体(DL‑型)、右旋体(D‑型)和左旋体(L‑型)三种形式，其中只有右旋体具有生物活性，左旋体没有生物活性。DL‑泛醇是维生素B5的前体，是一种类白色粉末状固体，略带轻微的特殊气味，易吸潮。DL‑泛醇易溶于水、乙醇、甲醇和丙二醇，可溶于氯仿和醚，在甘油中有微溶性，不溶于植物油，矿物油和脂肪。[0003]DL‑泛醇是泛酸的同效物，是辅酶A的前驱物质，其进入人体能转化为泛酸进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤表面的粘膜和光泽，预防疾病的发生。泛醇也可以作为营养补剂，广泛应用于医药、食品、化妆品行业。[0004]目前，工业生产DL‑泛醇的方法通常是先在溶液中