一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114394880A(43)申请公布日2022.04.26(21)申请号202210135569.3C07C7/14(2006.01)(22)申请日2022.02.14(71)申请人煤炭科学技术研究院有限公司地址100013北京市朝阳区和平街青年沟路5号(72)发明人胡发亭毛学锋李军芳李恒张笑然赵鹏钟金龙(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人辛诚(51)Int.Cl.C07C15/24(2006.01)C07C7/00(2006.01)C07C7/04(2006.01)C07C7/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法(57)摘要本发明提出一种从洗油中提取高纯度2‑甲基萘的方法，洗油通过精馏分离得到甲基萘富集馏分；将甲基萘富集馏分通入共沸精馏塔进行共沸精馏，得到共沸馏出物；将共沸馏出物通入分离器得到2‑甲基萘粗品；将2‑甲基萘粗品通入多个并联设置的间歇式熔融结晶器进行2‑甲基萘的结晶提纯。本发明采用水萃取和超声混合相结合的方法回收共沸剂，成本低，工艺过程简单，共沸剂中杂质含量低，2‑甲基萘粗品中共沸剂夹带量低。本发明的工艺过程实现了连续化操作，生产效率高，操作成本低，且不涉及强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。本发明通过共沸精馏和熔融结晶提取2‑甲基萘，得到的产品纯度高，收率高。CN114394880ACN114394880A权利要求书1/1页1.一种从洗油中提取高纯度2‑甲基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，洗油通过精馏分离得到甲基萘富集馏分；S2，将所述甲基萘富集馏分通入共沸精馏塔进行共沸精馏，得到共沸馏出物；S3，将所述共沸馏出物通入分离器得到2‑甲基萘粗品；S4，将所述2‑甲基萘粗品通入多个并联设置的间歇式熔融结晶器进行2‑甲基萘的结晶提纯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，洗油通过常压精馏塔进行精馏分离，得到萘馏分轻质油、甲基萘富集馏分和重质馏分油，其中重质馏分油的一部分循环回常压精馏塔，另一部分回收利用。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述甲基萘富集馏分和共沸剂按照比例混合，混合物加热到一定温度后进入共沸精馏塔进行共沸精馏。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述共沸剂为单一化合物共沸剂或混合物型共沸剂，其中单一化合物共沸剂为乙二醇、二甘醇、乙醇胺、二乙二醇、N‑甲基甲酰胺中的任一种，混合物型共沸剂为庚烷与乙醇胺的混合物或庚烷和乙二醇的混合物；当采用单一化合物共沸剂时，甲基萘富集馏分油与共沸剂混合的质量比为1～3:1；当采用混合物型共沸剂时，混合物型共沸剂中的庚烷与乙醇胺或庚烷与乙二醇的质量比为0.2～1:1，甲基萘富集馏分油与共沸剂混合的质量比为1:0.8～2。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述共沸馏出物和水通入超声静态混合器中进行超声混合，然后通入分离器进行油水静置分离，从分离器分离出水相和油相，其中，水相为共沸剂和水，水相进入精馏塔进行共沸剂和水的蒸馏分离，分离后的共沸剂返回至步骤S2，和甲基萘富集馏分混合，循环利用；分离后的水返回和共沸馏出物混合，循环利用；油相为2‑甲基萘粗品，油相进入间歇式熔融结晶器进行2‑甲基萘的结晶提纯。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，间歇式熔融结晶器设有2个。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萘馏分轻质油从常压精馏塔的塔顶得到，所述甲基萘富集馏分从常压精馏塔的侧线得到，所述重质馏分油从常压精馏塔的塔底得到，塔顶温度为210～225℃，侧线温度为235～260℃，塔底温度为290～310℃。8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述共沸精馏塔的塔顶温度为150～175℃，塔顶压力为1～4KPa，回流比为5～15；塔底温度为220～245℃，塔底压力为10～15KPa。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，晶体生长过程初温为35～40℃，降温速率为3～8℃/h，终温为8～12℃，恒温时间为0.5～1h；发汗过程升温速率为2～6℃/h，终温为30～32℃；熔融过程升温速率为2～8℃/h，终温为45～50℃，终温恒温时间0.5～1h。10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分离器的操作温度为50～80℃，静置时间为0.2～1小时。2CN114394880A说明书1/5页一种从洗油中提取高纯度2‑甲基萘的方法技术领域[0001]本发明属于精细化学品的分离精制技术领域，具体涉及一种基于共沸精馏和熔融结晶的提取2‑甲基萘的方法。背景技术[