一种柠檬酸亚铁钠的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436811A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202111610421.2(22)申请日2021.12.27(71)申请人郑州瑞普生物工程有限公司地址450000河南省郑州市郑州高新技术产业开发区蕙兰路29号1号楼1-3层(72)发明人李良玉陈礼宝李培杰李政康刘风莉班莹莹(74)专利代理机构北京动力号知识产权代理有限公司11775专利代理师张盼(51)Int.Cl.C07C51/347(2006.01)C07C51/41(2006.01)C07C59/265(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种柠檬酸亚铁钠的制备方法(57)摘要本发明公开了一种柠檬酸亚铁钠的制备方法，包括以下步骤：S1.在硫酸亚铁溶液中加入硫酸和单质铁，在25～35℃下反应，反应结束后，经固液分离，得到滤液a；S2.将滤液a与柠檬酸钠溶液混合反应，并加入占所述硫酸亚铁质量的5～10％的亚硫酸氢钠，在85～95℃下进行反应60～80min，经固液分离，得到滤液b；S3.将滤液b浓缩、结晶、干燥得到柠檬酸亚铁钠产品。本申请提供的方法，与现有技术相比，制备时间显著缩短，收率可提高至93％。制备得到的柠檬酸亚铁钠为绿白至黄绿色粉末，其中铁含量为10.0～11.0％，三价铁盐≤0.28％，符合标准要求。CN114436811ACN114436811A权利要求书1/1页1.一种柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在硫酸亚铁溶液中加入硫酸和单质铁，在25～35℃下反应，反应结束后，经固液分离，得到滤液a；S2.将步骤S1的所述滤液a与柠檬酸钠溶液混合反应，滤液a与柠檬酸钠溶液用量比，以溶液中的硫酸亚铁和柠檬酸钠摩尔比计，为1:(2～2.1)，并加入占所述硫酸亚铁质量的5～10％的亚硫酸氢钠，在85～95℃下进行反应60～80min，经固液分离，得到滤液b；S3.将滤液b浓缩、结晶、干燥得到柠檬酸亚铁钠产品。2.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S1所述硫酸亚铁为七水硫酸亚铁，七水硫酸亚铁溶液质量百分浓度为40～60％，所述硫酸为质量百分浓度＞95％的浓硫酸，所述硫酸和所述单质铁的用量均为七水硫酸亚铁质量的0.18～0.25％。3.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S1所述硫酸亚铁溶液的制备方法为：将硫酸亚铁加入去离子水中，搅拌溶解。4.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S2所述柠檬酸钠溶液的制备方法为：将柠檬酸钠加入去离子水中，搅拌溶解。5.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S2所述柠檬酸钠为二水合柠檬酸钠，二水合柠檬酸钠溶液质量百分浓度为40～60％。6.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S2所述滤液a通过滴定方式加入所述柠檬酸钠溶液中，滴定速度为15～25mL/min。7.如权利要求1所述的柠檬酸亚铁钠的制备方法，其特征在于，步骤S3所述干燥采用真空干燥方式，温度为45～55℃，时间为6～8h。2CN114436811A说明书1/7页一种柠檬酸亚铁钠的制备方法技术领域[0001]本发明属于食品加工技术领域，具体涉及了一种柠檬酸亚铁钠的制备方法。背景技术[0002]柠檬酸亚铁钠又称枸橼酸亚铁钠，绿白至黄绿色粉末，无臭，具有微弱的铁味，分子式为Na4FeC12H10O14。是用于口服给药治疗缺铁性贫血的柠檬酸与二价铁的配合物药物。临床结果表明，服用柠檬酸亚铁钠后其血红蛋白恢复至正常值较快。近年来，人们对铁盐的生理与药理作用的认识逐步深入，铁盐的临床应用越来越受到重视和扩大，市场需求也在增加。[0003]目前国内关于柠檬酸亚铁钠制备工艺的研究较少。孙儒品等公开了一种枸橼酸亚铁钠的制备方法(孙儒品,李克敏.枸橼酸亚铁钠的制备[J].中国医药工业杂志,1994,(12):534‑535)，其首先将枸橼酸三钠二水合物在90℃下溶解，将七水合硫酸亚铁在50℃下溶解，然后将七水合硫酸亚铁溶液一次性加入枸橼酸三钠二水合物溶液中，并升温至90℃，反应2.5h，经浓缩、干燥后得到绿白色结晶柠檬酸亚铁钠，收率为85.7％。但是通过该方法获得的产品收率低，且其中的三价铁含量高，超过标准要求，有必要对其进行优化改进。发明内容[0004]本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种采柠檬酸亚铁钠的制备方法。[0005]本发明的目的是以下述技术方案实现的：[0006]一种柠檬酸亚铁钠的制备方法，包括以下步骤：[0007]S1.在硫酸亚铁溶液中加入硫酸和单质铁，在25～35℃下反应，反应结束后，经固液分离，得到滤液a；[0008]S2.将步骤S1的