一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111620317A(43)申请公布日2020.09.04(21)申请号202010720310.6(22)申请日2020.07.24(71)申请人山东鑫动能锂电科技有限公司地址256600山东省滨州市无棣县埕口镇山东鲁北企业集团总公司院内申请人山东鲁北企业集团总公司(72)发明人吕天宝于文刚张占儒张云谯凌峰徐岩岭马文国张盛强张绍伟孙瑞军(74)专利代理机构山东国诚精信专利代理事务所(特殊普通合伙)37312代理人林剑(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法(57)摘要本发明公开了一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，先采用硫酸亚铁与水的溶液作为原料，然后加入铁粉与液碱调pH保温后沉化，将沉化后的产品加入一钠溶液与液碱合成既得磷酸亚铁产品。本发明的磷酸亚铁的制备方法，减少了副产品盐的生成；采用一钠合成磷酸亚铁，有利于磷酸亚铁晶型的成长，同时缩短了洗涤时间；本发明得到的磷酸亚铁产品浓度均匀、色泽好、杂质含量低、收率高。CN111620317ACN111620317A权利要求书1/1页1.一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：包括如下工艺流程：步骤S1：利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32％的液碱调节pH，配制一定浓度硫酸亚铁溶液；步骤S2：将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右，加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时；步骤S3：将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤，至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽，向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度；步骤S4：开启一钠制备槽搅拌，加入定量的水和磷酸，在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液，开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用；步骤S5：将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中，通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH，充分反应后合成磷酸亚铁浆料，泵至储槽；步骤S6：将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤，将滤饼放入打浆槽打浆，将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水，除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆，后泵送至砂磨前储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入废水槽外排，稠浆进入稠浆槽，后泵送至磷酸亚铁储槽。2.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S1中加入水量的三分之一开启搅拌，开启蒸汽阀门升温45℃左右添加液碱调节pH。3.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S2中向添加剂制备槽中加入定量的水，由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中，搅拌反应5小时，泵送至添加剂储槽待用；将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度，由添加剂泵加入定量的添加剂，沉化两小时；将沉化后的上清液泵入中转槽，下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽，中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤，溶液自流入硫酸亚铁储槽，滤渣排放处理，化验分析并调节溶液浓度。4.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S5中将硫酸亚铁精制液加入反应釜中，搅拌下加入一钠溶液，搅拌转速小于25赫兹；加入完成后，在搅拌下用液碱调节pH值，开始可以交款加入92％的32％液碱，加入速度为20-25kg/分钟，当PH在4.3以上后，分批缓慢加入32％液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。5.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，其特征在于：步骤S6中在前92％的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入，随后小批量缓慢加碱并控制好pH值，每批加料结束后搅拌10分钟左右，在pH在大于4.6后停止加碱。2CN111620317A说明书1/3页一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法技术领域[0001]本发明涉及新能源技术领域，具体为一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法。背景技术[0002]磷酸铁锂为现行电池三大正极材料之一，在中国锂电池行业占有较大的份额。磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正竞相实现产业化生产。[0003]磷酸亚铁是制备磷酸铁的前驱体，磷酸铁可用作制备磷酸铁锂，也多用于蛋制品、米制品和糊状制品等。磷酸亚铁的品质和杂质含量是最关键的指标，是决定磷酸铁品质的重要因素。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，解决了背景技术提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，包括如下工艺流程：[000