一种甲氧咪草烟的合成工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114478477A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210101596.9(22)申请日2022.01.27(71)申请人江苏中旗科技股份有限公司地址210000江苏省南京市南京化学工业园区长丰河路309号(72)发明人李明张璞郭恒生(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280专利代理师黄晶晶(51)Int.Cl.C07D401/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种甲氧咪草烟的合成工艺(57)摘要本发明涉及一种甲氧咪草烟的合成工艺，具体为：以(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5‑甲基)三甲基溴化铵为原料合成甲氧咪草烟，反应结束后，在一定温度和真空度下，抽取并回收三甲胺；并用氢溴酸对水层进行处理回收溴化钠。该合成工艺实现了甲氧咪草烟合成过程中废弃物三甲胺和溴化钠的回收利用，同时实现了甲氧咪草烟收率的显著提升，更加环保高效，大大降低了生产成本，更有利于甲氧咪草烟的工业化生产。CN114478477ACN114478477A权利要求书1/1页1.一种甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)以(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5‑甲基)三甲基溴化铵和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，以甲苯为溶剂，向反应体系中滴加甲醇钠溶液，反应结束后，在一定温度和真空度下，抽取三甲胺；或反应结束后，将甲苯全部回收；(2)三甲胺回收结束后，加水稀释反应液，水层用酸调pH至2～3，过滤得甲氧咪草烟；具体反应路线如下：2.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述甲醇钠溶液的浓度为20％～40％；所述甲醇钠与(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5‑甲基)三甲基溴化铵的摩尔比为3～4:1。3.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中温度为0～80℃，真空度为40～120pa。4.根据权利要求3所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中温度为5～15℃，真空度为50～100pa。5.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)还包括将抽取的三甲胺溶于溶剂配制成溶液；所述溶剂为醇类溶剂、芳烃类溶剂或卤代烃类溶剂。6.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)的酸为氢溴酸；所述氢溴酸的浓度为30‑48％。7.根据权利要求6所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述氢溴酸与(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5‑甲基)三甲基溴化铵的摩尔比为2～3:1。8.根据权利要求6所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)还包括水层继续用液碱中和，经脱色、脱水、过滤、1甲醇润洗得溴化钠。9.根据权利要求8所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液；所述液碱的浓度为10％～50％。10.根据权利要求9所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠溶液；所述液碱的浓度为30％。2CN114478477A说明书1/3页一种甲氧咪草烟的合成工艺技术领域[0001]本发明属于农药合成领域，具体涉及一种甲氧咪草烟的合成工艺。背景技术[0002]甲氧咪草烟，化学名称为2‑(4‑异丙基‑4‑甲基‑5‑氧‑2‑咪唑啉‑2‑基)‑5‑甲氧基甲基烟酸，结构如式I所示，是由美国BASF公司开发的咪唑啉酮类除草剂，属于乙酰乳酸合成酶(ALS)或乙酸羟酸合成酶(AHAs)的抑制剂，其可有效防治大多数一年生禾本科与阔叶杂草，如野燕麦、稗草、狗尾草、金狗尾草、看麦娘、荠菜等，对多年生的苣荬菜、刺儿菜等有抑制作用。甲氧咪草烟是咪唑啉酮类除草剂中短残留品种，施药后土壤中的药剂绝大部分分解失效，因而对绝大多数后茬作物安全，在一年一熟地区的轮作中，不会伤害后茬作物，安全性良好。[0003][0004]专利CN1094398A公开了合成5‑(甲氧基甲基)‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯的后处理体系内加入水和乙酸，会导致产生乙酸钠、乙酸三甲胺盐、溴化钠、溴化铵等大量难以分离和处理的盐，这些混合盐会对环境造成严重影响，且中间体5‑(甲氧基甲基)‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯收率仅为69.56％，并不适合甲氧咪草烟的工业化生产。[0005]专利CN113061125A则公开了合成甲氧基咪草烟的后处理过程中，水相加入盐酸、硫酸或乙酸，如加入硫酸，会形成硫酸钠、硫酸三甲胺盐、溴化钠、溴化三甲胺盐等大量难以分离和处理的盐，通过计算每生产1公斤甲氧咪草烟最少产生1.15公斤左右混合盐，这些混合盐最终会对环境造成不可估量的破坏，且甲氧基咪草烟收率为80～83％，如大规模生产并不具备优势。[0006]随着国家环保政策日趋严峻以及从原子经济角度出发，