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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819401A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211453161.7(22)申请日2022.11.21(71)申请人江苏扬农化工股份有限公司地址225000江苏省扬州市文峰路39号申请人辽宁优创植物保护有限公司(72)发明人程炎余金建冯广军丁静(74)专利代理机构北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)11589专利代理师奚兴邦(51)Int.Cl.C07D401/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法(57)摘要本发明涉及一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法。该方法将含有甲氧/甲基咪草烟的结晶变性溶液滴加入热水中,边滴加边脱出结晶变性溶剂,析出获得甲氧/甲基咪草烟晶体;其中,所述结晶变性剂为烷基苯或卤代烷烃中的一种或几种,该方法制备工艺简单,大幅度缩短了结晶制备时间,稳定晶型转化率高,且收率高,产生的废水可以无限套用,无额外三废产生,适用于工业生产,具有很强的实用性。CN115819401ACN115819401A权利要求书1/1页1.一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,将含有甲氧/甲基咪草烟的结晶变性溶液滴加入热水中,边滴加边脱出结晶变性溶剂,析出获得甲氧/甲基咪草烟晶体;其中,所述结晶变性剂为烷基苯或卤代烷烃中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述烷基苯为甲苯或二甲苯。3.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述卤代烷烃为二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。4.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述结晶变性剂的添加量以重量计为甲氧/甲基咪草烟重量的2‑5倍。5.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述热水温度为50‑90℃。6.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述热水用量以重量计为甲氧/甲基咪草烟重量的1‑5倍。7.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述含有甲氧/甲基咪草烟的结晶变性溶液为甲氧/甲基咪草烟产品溶解于结晶变性剂所得的含甲氧/甲基咪草烟的结晶变性溶液。8.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述甲氧咪草烟稳定晶型使用Cu‑Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在以下位置具有特征峰:1.85、12.95、13.95、14.75、14.86、16.26、16.63、17.35、17.72、21.91、24.10、25.02、26.21、27.91、29.64、29.71。9.根据权利要求1所述的一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法,其特征在于:所述甲基咪草烟稳定晶型使用Cu‑Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在以下位置具有特征峰:2.21、13.21、14.68、16.48、17.68、18.31、20.46、22.15、22.86、25.12、27.76。2CN115819401A说明书1/4页一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法技术领域[0001]本发明属于化合物有机纯化的技术领域,尤其涉及一种稳定晶型甲氧/甲基咪草烟的制备方法。背景技术[0002]甲氧咪草烟,化学名称为2‑(4‑异丙基‑4‑甲基‑5‑氧‑2‑咪唑啉‑2‑基)‑5‑甲氧基甲基烟酸,结构如式图1左侧所示;甲基咪草烟,化学名称为2‑(4‑异丙基‑4‑甲基‑5‑氧‑2‑咪唑啉‑2‑基)‑5‑甲基甲基烟酸,结构式如图1右侧所示,是由美国BASF公司开发的咪唑啉酮类除草剂,属于乙酰乳酸合成酶(ALS)或乙酸羟酸合成酶(AHAs)的抑制剂,其可有效防治大多数一年生禾本科与阔叶杂草,如野燕麦、稗草、狗尾草、金狗尾草、看麦娘、荠菜等,对多年生的苣荬菜、刺儿菜等有抑制作用。[0003]甲氧/甲基咪草烟已知的能够形成两种不同形态的结晶,两种晶态在外观大小、红外谱图分析,X射线衍射分析以及13C核磁共振分析上均存在显著的差异。甲氧/甲基咪草烟两种不同的结晶分别为稳定晶型(简称晶型I)和亚稳定晶型(简称晶型II)。I型是目前市售产品的晶态形式,II型则不但是热力学不稳定型,而且晶型颗粒非常细小,在生产过程中难以过滤。[0004]目前晶型I的甲氧/甲基咪草烟市售产品主要通过如下方式制备,在甲氧/甲基咪草烟合成生产过程中,最后形成碱性甲氧/甲基咪草烟水溶液(钠盐或钾盐水溶液),酸化结晶、降温、过滤后,采用甲醇重结晶,或者采用梯度降温的方式获得。对于此类方法,采用甲醇重结晶,收率低,损失大,甲醇中残