一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114516978A(43)申请公布日2022.05.20(21)申请号202210197476.3(22)申请日2022.03.02(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252300山东省聊城市阳谷县清河西路399号(72)发明人李剑波赵振伟张浩魏承梁孟雨婷(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师李桂存(51)Int.Cl.C08K5/47(2006.01)C08K5/17(2006.01)C08L21/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法及其应用，该方法将母液静止分层，上层液体调节PH值到8~9，然后进行曝气处理，使树脂等杂质析出，再过滤将树脂等杂质去除，滤液替代异丙醇水溶液套用生产橡胶促进剂DZ。本发明工艺方法简洁，减少了含盐有机废水的产生量，减少了废液排放对环境的污染，充分利用了原料二环己胺和促进剂M，合成出的促进剂DZ纯度高、收率高、品质好。CN114516978ACN114516978A权利要求书1/1页1.一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法，其特征是：将橡胶用硫化促进剂DZ母液静置分层，取上层液体，将上层液体pH调节至碱性，然后进行曝气处理，曝气处理后将上层液体过滤去除杂质，所得滤液作为橡胶用硫化促进剂DZ生产过程中的溶剂套用。2.根据权利要求1所述的套用方法，其特征是：将上层液体pH调节至8.0~9.0。3.根据权利要求1或2所述的套用方法，其特征是：上层液体曝气的处理方式为：将上层液体按照2‑5立方分米/分钟的速度通入空气进行处理，处理时间为0.5‑1小时。4.根据权利要求1所述的套用方法，其特征是：所述橡胶用硫化促进剂DZ母液指的是橡胶用硫化促进剂DZ反应液分离出橡胶用硫化促进剂DZ后剩余的液体。5.一种母液套用合成橡胶用硫化促进剂DZ的方法，其特征是：将橡胶用硫化促进剂DZ母液按照权利要求1‑4中任一项所述的橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法进行处理后再作为溶剂套用于合成橡胶用硫化促进剂DZ中。6.根据权利要求5的方法，其特征是：合成橡胶用硫化促进剂DZ包括以下步骤：（1）将处理后的母液和二环己胺加入反应釜中，搅拌溶解；（2）将反应釜升至反应温度，在搅拌下向反应釜中同时滴入促进剂M的异丙醇溶液和次氯酸钠水溶液，滴加过程中保持体系pH为9‑11，滴完后继续反应；（3）反应后，将橡胶用硫化促进剂DZ从反应液中分离出来，洗涤、干燥，得到橡胶用硫化促进剂DZ产品，剩余的母液按照权利要求1‑4中任一项所述的橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法处理后作为溶剂用于下一批产品的制备。7.根据权利要求6所述的方法，其特征是：次氯酸钠：促进剂M：二环己胺的摩尔比为1.0~1.6：1.0~1.2:1。8.根据权利要求6所述的方法，其特征是：促进剂M异丙醇溶液中，促进剂M与异丙醇的质量比为1:3.54.0，次氯酸钠水~溶液中，有效氯浓度为14.5~19.0克/100毫升。9.根据权利要求6所述的方法，其特征是：二环己胺与处理后的母液的质量比为1：2.5~4.5。10.根据权利要求6所述的方法，其特征是：步骤（2）中，反应温度为35.0℃~55.0℃，搅拌速度为350~500转/分钟，滴加时间为2.0~3.0小时，滴完后继续保温0.5‑1h。2CN114516978A说明书1/3页一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶用硫化促进剂DZ母液的套用方法，还涉及一种母液套用合成橡胶用硫化促进剂DZ的方法，属于橡胶助剂制备技术领域。背景技术[0002]橡胶促进剂DZ是一种焦烧时间长的次磺酰亚胺促进剂，具有硫化促进和粘合作用，非常适合用于子午线轮胎生产。促进剂DZ生产会产生大量有机废液，所以又开发了母液套用工艺。CN103524451A介绍了一种母液套用合成橡胶促进剂DZ的方法，将母液、异丙醇和二环己胺加入到反应釜中，然后滴加M‑Na合成促进剂DZ；CN101899020A介绍一种以次氯酸钠为氧化剂的母液套用生产促进剂DZ的方法，以母液和异丙醇为二环己胺的溶剂，然后再进行三滴加合成促进剂DZ。众所周知，由于促进剂M纯度并不是100%，所以促进剂M中的树脂等杂质在母液套用特别是多次套用后产生富集的现象，最后留在了促进剂DZ产品中，严重影响产品的外观色泽和纯度。青岛科技大学亓荣伟硕士论文介绍的母液套用是先将母液蒸馏回收异丙醇后，调节釜残液PH为7左右过滤，向废渣（包含了树脂、未反应的原料促进剂M、副产促进剂DM）中加入少量甲苯搅拌使树脂等部分杂质溶解过滤，再向滤渣中加入大量