一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114540643A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210069848.4(22)申请日2022.01.21(71)申请人宁波双能环保科技有限公司地址315000浙江省宁波市鄞州区经济开发区咸开路208号(72)发明人罗智军周朝辉庞君保甘小强(74)专利代理机构宁波中致力专利代理事务所(普通合伙)33322专利代理师张圆黄挺(51)Int.Cl.C22B34/22(2006.01)C01G31/00(2006.01)C22B3/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法(57)摘要本发明公开了一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：步骤一、将磷砷渣按1.0：2.0‑3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；步骤二、向水溶液A中加入硫酸反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0‑9.0，过滤沉淀得到水溶液B；步骤三、向水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40‑60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；步骤四、向水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。本发明具有投入成本低、除杂效果好，提高了偏钒酸铵的品质以及钒的回收率的优点。CN114540643ACN114540643A权利要求书1/1页1.一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按1.0：2.0‑3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；步骤二、向步骤一的水溶液A中加入硫酸与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0‑9.0，过滤沉淀得到水溶液B；步骤三、向步骤二得到的水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40‑60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；步骤四、向步骤三得到的水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。2.根据权利要求1所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：利用步骤一至步骤五可连续多次地制备偏钒酸铵，首次制备偏钒酸铵时，先依次进行步骤一和步骤二，当步骤二结束后，再次进行步骤一，同时将步骤二中得到的水溶液B代替步骤一中固液溶解的水使用，再依次进行步骤二至步骤五得到偏钒酸铵成品。3.根据权利要求2所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：利用步骤一至步骤五进行第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，依次进行步骤一至步骤五得到偏钒酸铵成品，其中，步骤一中固液溶解用的水由前一次步骤四中得到的水溶液D代替。4.根据权利要求3所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤五中湿的偏钒酸铵加去离子水洗涤后得到水溶液E，第n次(n≥2)制备偏钒酸铵时，若前一次步骤四中得到的水溶液D的量不足以代替水，则再补充部分的水溶液E。5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述磷砷渣包含12‑24％质量的钒酸钠、5‑10％质量的磷酸钠、3‑8％质量的砷酸钠、3‑10％质量的硅酸钠、10‑20％质量的铝酸钠、5‑10％质量的氢氧化钠和40‑50％质量的水分。6.根据权利要求5所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤三中加入的铵盐为硫酸铵，控制硫酸铵与钒酸钠的质量比为1.0‑1.5，反应时保持溶液中钒酸钠的浓度在2‑5g/L。7.根据权利要求5所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤三中反应时间为30‑60min，陈化时间为60‑120min。8.根据权利要求5所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤二中加入硫酸反应时保持恒温搅拌，温度为30‑50℃、搅拌转速为50‑70r/min，反应结束后保温25‑35min。9.根据权利要求5所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤四中向水溶液C中加入硫酸镁，恒温搅拌反应，反应温度为40‑50℃、反应时间为40‑50min。10.根据权利要求5所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤五中将湿的偏钒酸铵加去离子水100ml，搅拌洗30min，水温控制在40‑45℃，洗涤后过滤得到滤饼，再用水冲洗，冲洗后100℃鼓风2h烘干得偏钒酸铵成品。2CN114540643A说明书1/4页一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法技术